L-cistina CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Ensayo 98.5~101.0% (titulación) Fábrica de alta calidad

DEFINICIÓN
La cistina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de C6H12N2O4S2, como L-cistina, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
B. ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>: -215 a -225, determinada a 20°
Solución muestra: 20 mg/mL, en ácido clorhídrico 1 N
C. El valor RF de la mancha principal de la Solución muestra en la prueba de Impurezas Orgánicas corresponde al de la Solución estándar.
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Solución muestra: Transferir aproximadamente 0,1 g de Cistina a un matraz con tapón de vidrio y disolver en una mezcla de 2 mL de hidróxido de sodio diluido (1 en 20) y 10 mL de agua.Agregar 10 mL de solución de bromuro de potasio (200 g/L en agua), 50,0 mL de bromato de potasio 0,1 N SV y 15 mL de ácido clorhídrico diluido (17 en 100).
Inserte inmediatamente el tapón en el matraz y enfríe en un baño de agua con hielo.Dejar reposar protegido de la luz durante 10 min.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Valoración residual
Valorante: bromato de potasio 0,1 N VS
Valorador por retroceso: tiosulfato de sodio 0,1 N VS
Detección de punto final: Colorimétrico
Equivalencia: Cada mL de bromato de potasio 0,1 N SV equivale a 2,403 mg de C6H12N2O4S2 en base seca.
Análisis: Agregar 1,5 g de yoduro de potasio y después de 1 min, titular con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, usando almidón SR como indicador.Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias.
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
RESIDUO POR IGNICIÓN <281>: no más de 0,1 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221>: No más de 200 ppm.Una porción de 0,7 g no muestra más cloruro del que corresponde a 0,40 ml de ácido clorhídrico 0,01 N.
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221> NMT 200 ppm.Una porción de 1,2 g no muestra más sulfato del que corresponde a 0,25 mL de ácido sulfúrico 0,020 N.
HIERRO <241>: no más de 10 ppm
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 10 ppm
Impurezas Orgánicas
PROCEDIMIENTO
Solución estándar: Disolver una cantidad de ER Cistina USP en ácido clorhídrico 1 N y diluir con agua para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 0,02 mg/mL.
Solución muestra: Disolver una cantidad de Cistina en ácido clorhídrico 1 N y diluir con agua para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 10 mg/mL.
Solución de aptitud del sistema: Disolver cantidades de ER Cistina USP y ER Clorhidrato de Arginina USP en ácido clorhídrico 1 N y diluir con agua para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 0,4 mg/mL cada una.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: una mezcla de amoníaco y 2-propanol (3:7)
Reactivo spray: Disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 mL de una mezcla de butanol y ácido acético 2 N (95:5).
Análisis
Muestras: Solución estándar, Solución muestra y Solución de aptitud del sistema
Proceda como se indica en Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina.Después de secar al aire la placa, rocíe con el reactivo Spray y caliente entre 100° y 105° durante 15 min.Examina el plato.El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Impurezas individuales: no más de 0,2 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
PÉRDIDA POR SECADO <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,2 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER Clorhidrato de Arginina USP
ER Cistina USP