Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Estándar Contra la enfermedad de Parkinson Alta pureza

Rotación óptica [EP]
Disolver una cantidad equivalente a 0,200 g de sustancia seca y 5 g de hexametilentetramina R en 10 ml de ácido clorhídrico 1 mol/L y diluir a 25, o ml con el mismo ácido.Dejar reposar la solución protegida de la luz durante 3h.El ángulo de rotación óptica es de -1,27° a -1,34°
Aspecto de la solución
Disolver 1,0 g en 1 mol/L de ácido clorhídrico y diluir a 25 ml con el mismo disolvente.La solución no tiene un color más intenso que la solución de referencia BY6.
Sustancias relacionadas [EP]
Examinar por cromatografía en capa fina, utilizando celulosa para cromatografía R como sustancia de recubrimiento.
Solución de prueba: disuelva 0,1 g de la sustancia a examinar en 5 ml de ácido fórmico anhidro R y diluya a 10 ml con metanol R. Prepare inmediatamente antes de usar.
Solución de referencia (a) - Diluir 0,5 ml de la solución de prueba a 100 ml con metanol R.
Solución de referencia (b) - Disolver 30 mg de tirosina R en 1 ml de ácido fórmico anhidro R y diluir a 100 ml con metanol R. Mezclar 1 ml de esta solución con 1 ml de la solución de prueba.
Aplicar por separado a la placa como bandas de 20 mm de largo, 1 μl de la solución de prueba, 10 μl de la solución de referencia (a) y 20 μl de la solución de referencia (b).Secar en corriente de aire.Desarrollar sobre un camino de 15 cm utilizando una mezcla de 50 volúmenes de butanol R, 25 volúmenes de ácido acético glacial R y 25 volúmenes de agua.Seque la placa con una corriente de aire caliente y rocíe con una mezcla recién preparada de igual volumen de una solución al 10 por ciento m/v de cloruro férrico R y una solución al 5 por ciento m/v de ferricianuro de potasio R. Examine los cromatogramas inmediatamente.Cualquier mancha en el cromatograma obtenido con la solución de prueba, aparte de la mancha principal, no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a).La prueba no es válida a menos que el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) muestre, por encima de la mancha principal, una mancha distinta que es más intensa que la mancha del cromatograma obtenido con la solución de referencia (a).
Espectro UV [EP]
Disolver 30,0 mg en ácido clorhídrico 0,1 mol/L y diluir a 100,0 ml con el mismo ácido.Diluya 10,0 ml de esta solución a 100,0 ml con ácido clorhídrico 0,1 mol/L.Examinada entre 230nm y 350nm, la solución muestra un único máximo de absorción a 280nm.La absorbancia específica en este máximo es de 137 a 147, calculada con referencia a la sustancia seca.
Pérdida por secado
Tome este producto, seco a peso constante a 105°C, la pérdida de peso no debe exceder el 1,0% (Regla general 0831).
Residuo de Ignición (Sulfatado)
Tomar 1.0g de Levodopa y verificarlo según ley (Regla general 0841).El residuo que quede no deberá exceder el 0,1%.
Metales pesados
El residuo que quede bajo el rubro de tomar el residuo de ignición no deberá contener más de 10 partes por millón de metal pesado cuando sea examinado por la ley (Principios Generales 0821, Ley II).
Prueba de pH
0,10g en 10ml de H2O agitando durante 15 minutos.
Determinación de contenido
Tome este producto aproximadamente 0.lg, pesaje de precisión, agregue 2 ml de ácido fórmico anhidro para disolver, agregue 20 ml de ácido acético glacial, agite, agregue 2 gotas de indicador de cristal violeta, con solución de titulación de ácido perclórico (0.1 mol/L) la titulación a la solución es verde, y el resultado de la titulación se corrige con una prueba en blanco.Cada 1 ml de solución de titulación de ácido perclórico (0,1 mol/L) corresponde a 19,72 mg de C9H11N04.

Método de prueba JP17

La levodopa, cuando se seca, contiene no menos del 98,5 % de levodopa (C9H11NO4).
Descripción La levodopa se presenta en forma de cristales o polvo cristalino de color blanco o blanco ligeramente grisáceo.Es inodoro.Es libremente soluble en ácido fórmico, ligeramente soluble en agua y prácticamente insoluble en etanol (95).Se disuelve en ácido clorhídrico diluido.El pH de una solución saturada de Levodopa está entre 5,0 y 6,5.Punto de fusión: aproximadamente 275 ℃ (con descomposición).
Identificación
(1) A 5 ml de una solución de levodopa (1 en 1000) agregue 1 ml de ninhidrina TS y caliente durante 3 minutos en un baño de agua: se desarrolla un color púrpura.
(2) A 2 mL de una solución de Levodopa (1 en 5000) agregue 10 mL de 4-aminoantipirina TS y agite: se desarrolla un color rojo.
(3) Disolver 3 mg de levodopa en 0,001 mol/L de ácido clorhídrico TS para hacer 100 mL.Determine el espectro de absorción de la solución como se indica en Espectrofotometría ultravioleta-visible <2.24> y compare el espectro con el Espectro de referencia: ambos espectros muestran intensidades de absorción similares en las mismas longitudes de onda.
Absorbancia <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (después de secar, 30 mg, 0,001 mol/L de ácido clorhídrico TS, 1000 mL).
Rotación óptica <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(después del secado, 2,5 g, 1 mol/L de ácido clorhídrico TS, 50 mL, 100 mm).
Pureza
(1) Claridad y color de la solución: disuelva 1,0 g de levodopa en 20 ml de ácido clorhídrico de 1 mol/L SR: la solución es transparente e incolora.
(2) Cloruro <1,03>: disuelva 0,5 g de levodopa en 6 ml de ácido nítrico diluido y agregue agua para obtener 50 ml.Realice la prueba utilizando esta solución como solución de prueba.Preparar la solución de control con 0,30 mL de 0,01 mol/L de ácido clorhídrico SV (no más de 0,021%).
(3) Sulfato <1.14>: disuelva 0,40 g de levodopa en 1 ml de ácido clorhídrico diluido y 30 ml de agua, y agregue agua para obtener 50 ml.Realice la prueba utilizando esta solución como solución de prueba.Preparar la solución de control con 0,25 mL de 0,005 mol/L de ácido sulfúrico SV (no más de 0,030%).
(4) Metales pesados ​​<1,07>: proceda con 1,0 g de levodopa según el método 2 y realice la prueba.Prepare la solución de control con 2,0 mL de Solución estándar de plomo (no más de 20 ppm).
(5) Arsénico <1.11>: disuelva 1,0 g de levodopa en 5 ml de ácido clorhídrico diluido y realice la prueba con esta solución como solución de prueba (no más de 2 ppm).
(6) Sustancias relacionadas: disuelva 0,10 g de levodopa en 10 ml de disulfito de sodio SR y use esta solución como solución de muestra.Pipetee 1 mL de la solución de muestra, agregue disulfito de sodio TS para hacer exactamente 25 mL.Pipetee 1 mL de esta solución, agregue disulfito de sodio SR para hacer exactamente 20 mL y use esta solución como solución estándar.Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina<2.03>.Coloque 5 ml de la solución de muestra y la solución estándar en una placa de celulosa para la cromatografía de capa fina.Revelar la placa con una mezcla de 1-butanol, agua, ácido acético (100) y metanol (10:5:5:1) a una distancia de unos 10 cm y secar la placa al aire.Rocíe uniformemente una solución de ninhidrina en acetona (1 en 50) sobre la placa y caliente a 90 ℃ durante 10 minutos: las manchas que no sean la mancha principal de la solución de muestra no son más intensas que la mancha de la solución estándar.
Pérdida por secado <2.41> No más del 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuos por ignición <2.44> No más del 0,1 % (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,3 g de Levodopa, previamente secada, disolver en 3 mL de ácido fórmico, agregar 80 mL de ácido acético (100) y titular <2,50> con 0,1 mol/L de ácido perclórico SV hasta que cambie el color de la solución de púrpura a azul-verde a verde (indicador: 3 gotas de crystalviolet TS).Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias.
Cada mL de 0,1 mol/L de ácido perclórico VS=19,72 mg de C9H11NO4
Contenedores y almacenaje Contenedores-Contenedores estancos.
Almacenamiento-Resistente a la luz.