L-Glutamina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Ensayo 99.0~101.0% Fábrica de alta calidad

Farmacopea JaponesaEstándares de referencia
L-Glutamina [56-85-9]
L-Glutamina, cuando se seca, contiene no menos del 99,0% y no más del 101,0% de L-Glutamina (C5H10N2O3).
Descripción La L-Glutamina se presenta como cristales blancos o un polvo cristalino.Tiene un ligero sabor característico.
Es libremente soluble en ácido fórmico, soluble en agua y prácticamente insoluble en etanol (99.5)
Identificación Determine el espectro de absorción infrarroja de la L-glutamina como se indica en el método del disco de bromuro de potasio en espectrofotometría infrarroja <2.25> y compare el espectro con el espectro de referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares en los mismos números de onda.
Rotación óptica <2,49> [a]20D:+6,3° a +7,3° Pesar con precisión unos 2 g de L-Glutamina, previamente secada, añadir 45 ml de agua, calentar a 40 ℃ para disolver y, después de enfriar, añadir agua para preparar exactamente 50 ml.Determine la rotación óptica de esta solución en una celda de 100 mm, dentro de los 60 minutos.
pH <2,54> El pH de una solución preparada disolviendo 1,0 g de L-Glutamina en 50 mL de agua está entre 4,5 y 6,0.
Pureza
(1) Claridad y color de la solución: una solución obtenida al disolver 0,5 g de L-glutamina en 20 ml de agua es transparente e incolora.
(2) Cloruro <1,03>: realice la prueba con 0,5 g de L-Glutamina.Preparar la solución de control con 0,30 mL de ácido clorhídrico 0,01 mol/L SV (no más de 0,021%).
(3) Sulfato <1,14>: realice la prueba con 0,6 g de L-glutamina.Preparar la solución de control con 0,35 mL de 0,005 mol/L de ácido sulfúrico SV (no más de 0,028z).
(4) Amonio <1.02>—Realizar la prueba con 0.10 g de L-Glutamina, usando la destilación bajo presión reducida.Prepare la solución de control con 10,0 mL de Solución estándar de amonio.La temperatura del baño de agua es de 45 ℃ (no más del 0,1 %)
(5) Metales pesados ​​<1,07>: proceda con 1,0 g de L-glutamina de acuerdo con el método 1 y realice la prueba.Prepare la solución de control con 1,0 mL de Solución estándar de plomo (no más de 10 ppm).
(6) Hierro <1,10>: preparar la solución de prueba con 1,0 g de L-glutamina de acuerdo con el Método 1 y realizar la prueba de acuerdo con el Método A. Preparar la solución de control con 1,0 ml de Solución estándar de hierro (no más de 10 ppm)
(7) Sustancias relacionadas: disuelva 0,10 g de L-glutamina en 10 ml de agua y use esta solución como solución de muestra.Pipetee 1 mL de la solución de muestra, agregue agua para hacer exactamente 10 mL.Pipetee 1 ml de esta solución, agregue agua para obtener exactamente 50 ml y use esta solución como solución estándar.Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>.Coloque 5 ml de la solución de muestra y la solución estándar en una placa de gel de sílice para la cromatografía en capa fina.A continuación, revele con una mezcla de 1-butanol, agua y ácido acético (100) (3:1:1) a una distancia de unos 10 cm y seque la placa a 80 ℃ durante 30 minutos.Rocíe uniformemente una solución de ninhidrina en una mezcla de metanol y ácido acético (100) (97:3) (1 en 100) sobre la placa y caliente a 80 ℃ durante 10 minutos: la mancha que no sea la mancha principal obtenida con el la solución de muestra no es más intensa que la mancha obtenida con la solución estándar.
Pérdida por secado <2.41> No más del 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 horas)
Residuos de la ignición <2,44> No más del 0,10 % (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,15 g de L-Glutamina, previamente secada, disolver en 3 mL de ácido fórmico, agregar 50 mL de ácido acético (100) y titular <2,50> con 0,1 mol/L de ácido perclórico SV (titulación potenciométrica).Realice una determinación en blanco de la misma manera y realice las correcciones necesarias.
Cada mL de 0,1 mol/L de ácido perclórico VS=14,61 mg de C5H10N2O3
Contenedores y contenedores de almacenamiento: contenedores herméticos.

Estándares de Referencia USP <11>-ER Glutamina USP.
Identificación, Absorción infrarroja <197K>.
Rotación específica <781S>: entre +6,3° y +7,3°, determinado a 20℃
Solución de prueba: en un matraz adecuado, prepare con precisión una solución de aproximadamente 40 mg por ml en agua a aproximadamente 40 ℃.Enfriar y diluir con agua a volumen antes de usar.
Pérdida por secado <731>-Secar a 105 ℃ durante 3 horas;no pierde más del 0,20% de su peso.
Residuo en la ignición <281>No más del 0,30%
Cloruro <221>- Una porción de 0,7 g no muestra más cloruro del que corresponde a 0,50 ml de ácido clorhídrico 0,020 N: no se encuentra más del 0,05%.
Sulfato <221>- Una porción de 0,8 g no muestra más sulfato del que corresponde a 0,25 ml de ácido sulfúrico 0,020 N: no se encuentra más del 0,03%.
Pureza cromatográfica
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice.
Solución de prueba: 10 mg por ml, en agua
Solución estándar: preparar una solución de ER Glutamina USP en agua con una concentración conocida de aproximadamente 0,05 mg por ml.
Volumen de aplicación: 5 μL
Sistema de disolventes de desarrollo: una mezcla de alcohol butílico, agua y ácido acético glacial (3:1:1).
Reactivo en spray - Disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 ml de una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2 N (95:5)
Procedimiento: proceda como se indica para la cromatografía en capa fina en Cromatografía <621>, luego seque la placa a 80 ℃ durante 30 minutos.Rocíe la placa con el reactivo de pulverización, caliente a 80 ℃ durante 10 minutos y examine con luz blanca: ninguna mancha secundaria en el cromatograma obtenido de la solución de prueba es más grande o más intensa que la mancha principal en el cromatograma obtenido de la solución estándar (0.5%)
Impurezas Volátiles Orgánicas, Método I <467>: Cumple con los requisitos.
culo-Transferir unos 150 mg de glutamina, exactamente pesados, a un matraz de 125 ml, disolver en 3 ml de ácido fórmico y 50 ml de ácido acético glacial, y titular con ácido perclórico 0,1 N SV determinando el punto final potenciométricamente.Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias (consulte Valorimetría<541>).Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 14,615 mg de C5H10N2O3