L-histidina CAS 71-00-1 (H-His-OH) Ensayo 98.5~101.0% Fábrica de alta calidad

L-histidina (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Método de prueba AJI97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Muestra seca, C=11, 6MOL/L HCl
Estado de solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de H2O, disuelva mediante espectrofotómetro de calentamiento, 430 nm, espesor de celda de 10 nm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: Muestra de prueba: 50 μg, B-6-a, control: L-His 0,25 μg
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Ensayo: muestra seca, 150 mg, (1), 2 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
Prueba de pH: 1,0 g en 50 ml de H2O)

L-histidina (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Método de prueba USP36-NF31
DEFINICIÓN
La histidina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de L-histidina (C6H9N3O2), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K> La Muestra y el ER L-Histidina USP se recristalizan previamente en alcohol al 80%.
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 150 mg de Histidina
Blanco: Mezclar 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.Valorar muy lentamente con Titrant.Realice la determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de Histidina (C 6H9N3O2) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volumen de Titulante consumido por la Muestra (mL)
VB= Volumen de Titulante consumido por el Blanco (mL)
N= normalidad real del valorante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 155,2 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
RESIDUO POR IGNICIÓN <281>: no más de 0,4 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,50 mL de ácido clorhídrico 0,020 N
Muestra: 0,73 g de Histidina
Criterios de aceptación: No más de 0,05 %
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 0,33 g de Histidina
Criterios de aceptación: no más de 0,03 %
HIERRO <241>: no más de 30 ppm
Eliminar lo siguiente:
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución de aptitud del sistema: 0,4 mg/mL de cada ER L-Histidina USP y ER L-Prolina USP
Solución estándar: 0,05 mg/mL de ER L-Histidina USP en agua.[NOTA: esta solución tiene una concentración equivalente al 0,5 % de la Solución muestra.]
Solución muestra: 10 mg/mL de Histidina en agua
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: alcohol butílico, ácido acético glacial y agua (3:1:1)
Reactivo en spray: 2 mg/mL de ninhidrina en una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2N (95:5)
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución de aptitud del sistema, Solución estándar y Solución muestra.
Después de secar al aire la placa, rocíe con el reactivo Spray y caliente entre 100° y 105° durante 15 min.Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Impurezas individuales: no más de 0,5 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución muestra: 110 mg/mL en ácido clorhídrico 6 N
Criterios de aceptación: +12,6° a +14,0°
PH <791>
Solución muestra: solución de 20 mg/mL
Criterios de aceptación: 7.0~8.5
PÉRDIDA POR SECADO <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,2 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER L-Histidina USP
USP L-Proline RS