L-isoleucina CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Ensayo 98.5~101.0% Fábrica de alta calidad

L-isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Método de prueba AJI 97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Muestra seca, C=4, 6mol/L HCl
Estado de la solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de 1 mol/L, espectrofotómetro de HCl, 430 nm, espesor de celda de 10 nm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (1), disolver por calentamiento, ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: Muestra de prueba: 50 μg, B-6-a, control: L-Ile 0,25 μg
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Ensayo: muestra seca, 130 mg, (3), 3 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
Prueba de pH: 0,5 g en 20 ml de H2O

L-isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
La isoleucina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de L-isoleucina (C6H13NO2), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 130 mg de Isoleucina
Blanco: Mezclar 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.Titular con Titulante.Realice la determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de Isoleucina (C 6H13NO2) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volumen de Titulante consumido por la Muestra (mL)
VB= Volumen de Titulante consumido por el Blanco (mL)
N= normalidad real del valorante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 131,2 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,3 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,50 mL de ácido clorhídrico 0,020 N
Muestra: 0,73g de Isoleucina
Criterios de aceptación: No más de 0,05 %
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 0,33g de Isoleucina
Criterios de aceptación: no más de 0,03 %
HIERRO <241>: no más de 30 ppm
Eliminar lo siguiente:
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución de aptitud del sistema: 0,4 mg/mL de cada uno de ER L-Isoleucina USP y ER L-Valina USP en ácido clorhídrico 0,1 N
Solución estándar: 0,05 mg/mL de ER L-Isoleucina USP en ácido clorhídrico 0,1 N.[NOTA: esta solución tiene una concentración equivalente al 0,5 % de la de la Solución muestra.]
Solución muestra: 10 mg/mL de Isoleucina en ácido clorhídrico 0,1 N
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: alcohol butílico, ácido acético glacial y agua (3:1:1)
Reactivo en spray: 2 mg/mL de ninhidrina en una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2N (95:5)
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución de aptitud del sistema, Solución estándar y Solución muestra.
Después de secar al aire la placa, rocíe con el reactivo Spray y caliente entre 100° y 105° durante 15 min.Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Impurezas individuales: no más de 0,5 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución muestra: 40 mg/mL en ácido clorhídrico 6 N
Criterios de aceptación: +38,9° a +41,8°
PH <791>
Solución muestra: solución de 10 mg/mL
Criterios de aceptación: 5.5~7.0
PÉRDIDA POR SECADO <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,3 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER L-Isoleucina USP
USP L-Valina RS