L-(+)-Monoclorhidrato de lisina CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Ensayo 98.5~101.0% Fábrica de alta calidad

Monoclorhidrato de L-(+)-lisina (CAS: 657-27-2) Método de prueba AJI 97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Muestra seca, C=8, 6mol/L HCl
Estado de la solución (transmitancia): 1,0 g en 10 ml de espectrofotómetro de H2O, 430 nm, espesor de celda de 10 nm.
Cloruro (Cl): muestra seca, 370 mg, B-1
Amonio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: Muestra de prueba: 50 μg, S-6-a, control: L-Lys HCl 0,25 μg
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Ensayo: Muestra seca, 110mg, (3), 2ml de ácido fórmico, 0,1mol/L HCL4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
Prueba de pH: 1,0 g en 10 ml de H2O

L-(+)-monoclorhidrato de lisina (CAS: 657-27-2) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
El clorhidrato de lisina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de clorhidrato de L-lisina (C6H14N2O2·HCl), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 90 mg de Clorhidrato de Lisina
Blanco: Mezclar 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.Agregar 10 mL de acetato de mercurio SR y titular con Titulante.Realice la determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de Clorhidrato de Lisina (C6H14N2O2·HCl) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volumen de Titulante consumido por la Muestra (mL)
VB= Volumen de Titulante consumido por el Blanco (mL)
N= normalidad real del valorante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 91,33 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
OTROS COMPONENTES
CONTENIDO DE CLORURO
Muestra: 350 mg de Clorhidrato de Lisina
Blanco: 140 mL de agua
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: 0,1 N nitrato de plata VS
Detección de punto final: Visual
Análisis: Transferir la Muestra a una cazuela de porcelana, y agregar 140 mL de agua y 1 mL de diclorofluoresceína TS.Titular con el Titulante hasta que el cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera un color rosado tenue.Realice la determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de Cloruro (Cl) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volumen de valorante consumido por la muestra (mL)
VB = Volumen de valorante consumido por el Blanco (mL)
N = normalidad real del titulador (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 35,45 mg/mEq
W = Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 19,0%~19,6%
IMPUREZAS
RESIDUO POR IGNICIÓN <281>: no más de 0,1 %
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 0,33 g de Clorhidrato de Lisina
Criterios de aceptación: no más de 0,03 %
HIERRO <241>: no más de 30 ppm
Eliminar lo siguiente:
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución estándar: 0,05 mg/mL de ER Clorhidrato de L-Lisina USP en agua.[NOTA: esta solución tiene una concentración equivalente al 0,5 % de la de la Solución muestra.]
Solución muestra: 10 mg/mL de Clorhidrato de Lisina en agua
Solución de aptitud del sistema: 0,4 mg/mL de ER Clorhidrato de L-Lisina USP y ER Clorhidrato de Arginina USP
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: alcohol isopropílico e hidróxido de amonio (7:3)
Reactivo de pulverización: 0,2 g de ninhidrina en una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2N (95:5)
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución estándar, Solución de aptitud del sistema y Solución muestra.
Seque la placa entre 100° y 105° hasta que el amoníaco desaparezca por completo.Pulverizar con reactivo Spray y calentar entre 100° y 105° durante 15 min.Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Impurezas individuales: no más de 0,5 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución muestra: 80 mg/mL en ácido clorhídrico 6 N
Criterios de aceptación: +20,4° a +21,4°
SECADO POR LOSSON <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,4 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER Clorhidrato de Arginina USP
ER Clorhidrato de L-Lisina USP

Monoclorhidrato de L-(+)-lisina (CAS: 657-27-2) Método de prueba JP17
El clorhidrato de L-lisina, cuando se seca, contiene no menos del 98,5 % de clorhidrato de L-lisina (C6H14N2O2.HCl).
DescripciónEl clorhidrato de L-lisina se presenta como un polvo blanco.Tiene un sabor ligero y característico.
Es libremente soluble en agua y en ácido fórmico, y prácticamente insoluble en etanol (95).
Muestra polimorfismo cristalino.
Identificación (1) Determine el espectro de absorción infrarrojo del Clorhidrato de L-Lisina, previamente secado, como se indica en el método del disco de bromuro de potasio bajo Espectrofotometría Infrarroja <2.25>, y compare el espectro con el Espectro de Referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares en los mismos números de onda.Si aparece alguna diferencia entre los espectros, disuelva el clorhidrato de L-lisina en agua, evapore el agua hasta que se seque a 60 ℃ y repita la prueba con el residuo.
(2) Una solución de Clorhidrato de L-Lisina (1 en 10) responde a las Pruebas Cualitativas <1.09> para cloruro.
Rotación óptica <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (después del secado, 2 g, 6 mol/L de ácido clorhídrico SR, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Disolver 1,0 g de Clorhidrato de L-Lisina en 10 mL de agua: el pH de esta solución está entre 5,0 y 6,0.
Pureza (1) Claridad y color de la solución: disuelva 1,0 g de clorhidrato de L-lisina en 10 ml de agua: la solución es transparente e incolora.
(2) Sulfato <1.14>-Realizar la prueba con 0.6 g de Clorhidrato de L-Lisina.Preparar la solución de control con 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005 mol/L SV (no más de 0,028%).
(3) Amonio <1,02>-Realizar la prueba con 0,25 g de Clorhidrato de L-Lisina.Prepare la solución de control con 5,0 mL de Solución estándar de amonio (no más del 0,02 %).
(4) Metales pesados ​​<1,07>-Proceder con 2,0 g de Clorhidrato de L-Lisina según el Método 1 y realizar la prueba.Prepare la solución de control con 2,0 mL de Solución estándar de plomo (no más de 10 ppm).
(5) Arsénico <1.11>: preparar la solución de prueba con 1,0 g de clorhidrato de L-lisina según el método 1 y realizar la prueba (no más de 2 ppm).
(6) Sustancias relacionadas: disuelva 0,10 g de clorhidrato de L-lisina en 25 ml de agua y use esta solución como solución de muestra.Pipetee 1 mL de la solución de muestra, agregue agua para hacer exactamente 50 mL, pipetee 5 mL de esta solución, agregue agua para hacer exactamente 20 mL y use esta solución como la solución estándar.Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>.Coloque 5 μL de la solución de muestra y la solución estándar en una placa de gel de sílice para la cromatografía en capa fina.Revelar la placa con una mezcla de 1-propanol y agua amoniacal (28) (67:33) a una distancia de unos 10 cm y secar la placa a 100 ℃ durante 30 minutos.Rocíe uniformemente la placa con una solución de ninhidrina en acetona (1 en 50) y caliente a 80 ℃ durante 5 minutos: las manchas que no sean la mancha principal de la solución de muestra no son más intensas que la mancha de la solución estándar.
Pérdida por secado <2.41> No más del 1,0 % (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo de ignición <2.44> No más del 0,1 % (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,1 g de Clorhidrato de L-Lisina, previamente secado, disolver en 2 mL de ácido fórmico, agregar exactamente 15 mL de 0,1 mol/L de ácido perclórico SV y calentar al baño maría durante 30 minutos.Después de enfriar, agregue 45 mL de ácido acético (100) y titule <2,50> el exceso de ácido perclórico con 0,1 mol/L de acetato de sodio SV (titulación potenciométrica).Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias.
Cada mL de 0,1 mol/L de ácido perclórico VS = 9,132 mg de C6H14N2O2.HCl
Contenedores y almacenaje Contenedores-Contenedores estancos.