L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Ensayo 98.5~101.0% Fábrica de alta calidad

JP16
L-Serine, cuando se seca, contiene no menos del 98,5% y no más del 101,0% de C3H7NO3.
Descripción L-Serine se presenta como cristales blancos o un polvo cristalino.Tiene un ligero sabor dulce.Es libremente soluble en agua y en ácido fórmico, y prácticamente insoluble en etanol (99,5).Se disuelve en 2 mol/L de ácido clorhídrico SR.
Identificación Determine el espectro de absorción infrarroja de la L-serina como se indica en el método del disco de bromuro de potasio en espectrofotometría infrarroja<2.25> y compare el espectro con el espectro de referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares en los mismos números de onda.
Rotación óptica <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0°(Después del secado, 2,5 g, 2 mol/L de ácido clorhídrico TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> El pH de una solución preparada disolviendo 1,0 g de L-Serina en 10 mL de agua está entre 5,2 y 6,2.
Pureza (1) Claridad y color de la solución. Disolver 1,0 g de L-Serine en 10 mL de agua: la solución es transparente e incolora.
(2) Cloruro <1,03>-Realizar la prueba con 0,5 g de L-Serina.Preparar la solución de control con 0,30 mL de ácido clorhídrico 0,01mol/L SV (no más de 0,021%)
(3) Sulfato <1,14> Realizar la prueba con 0,6 g de L-Serina.Preparar la solución de control con 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005mol/L SV (no más de 0,028%).
(4) Amonio <1,02>-Realizar la prueba con 0,25 g de L-Serina.Prepare la solución de control con 5,0 mL de Solución estándar de amonio (no más del 0,02 %).
(5) Metales pesados ​​<1,07> Proceder con 2,0 g de L-Serina según el Método 1 y realizar la prueba.Prepare la solución de control con 2,0 mL de Solución estándar de plomo (no más de 10 ppm).
(6) Hierro <1,10> Prepare la solución de prueba con 1,0 g de L-serina de acuerdo con el Método 1 y realice la prueba de acuerdo con el Método A. Prepare la solución de control con 1,0 ml de Solución estándar de hierro (no más de 10 ppm) .
(7) Sustancias relacionadas: disuelva 0,10 g de L-serina en 10 ml de agua y use esta solución como solución de muestra.Pipetee 1 mL de la solución de muestra, agregue agua para hacer exactamente 10 mL.Pipetee 1 ml de esta solución, agregue agua para obtener exactamente 50 ml y use esta solución como la solución estándar. Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>.Coloque 5 ml de lixiviación de la solución de muestra y la solución estándar en una placa de gel de sílice para cromatografía en capa fina.Luego revelar con una mezcla de 1-butanol, agua y ácido acético (100) (3:1:1) hasta una distancia de unos 10 cm, y secar la placa a 80°C durante 30 minutos.Rocíe uniformemente una solución de ninhidrinina, una mezcla de metanol y ácido acético (100) (97:3) (1 en 100) sobre la placa y caliente a 80 ℃ durante 10 minutos: la mancha que no sea la mancha principal obtenida de la solución de muestra no es más intenso que el punto de la solución estándar.
Pérdida por secado <2.41> No más del 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuos de la ignición <2,44> No más del 0,1 % (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,11 g de L-Serina, previamente secada, disolver en 3 mL de ácido fórmico, agregar 50 mL de ácido acético (100) y titular <2,50> con 0,1 mol/L de ácido perclórico SV (titulación potenciométrica).Realice una determinación en blanco de la misma manera y realice las correcciones necesarias.
Cada mL de 0,1 mol/L de ácido perclórico VS=10,51 mg de C3H7NO3
Contenedores y almacenaje Contenedores-Contenedores estancos.

USP39-NF34
DEFINICIÓN L-Serina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de L-serina (C3H7NO3), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 100mg de Serina
Blanco: Mezclar 3mL de ácido fórmico y 50mL de ácido acético glacial.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 3mL de ácido fórmico y 50mL de ácido acético glacial.Titular con Titulante.
Realice la determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de serina (C3H7NO3) en la muestra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volumen de Titulante consumido por la Muestra (mL)
VB= Volumen de Titulante consumido por el Blanco (mL)
N= normalidad real del valorante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 105,1 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,1 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,50 mL de ácido clorhídrico 0,020 N
Muestra: 0.73g de Serina
Criterios de aceptación: No más de 0,05 %
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 0,33g de Serina
Criterios de aceptación: no más de 0,03 %
HIERRO <241>: no más de 30 ppm
Eliminar lo siguiente:
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm (Oficial 1 de enero de 201)
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución de aptitud del sistema: 0,4 mg/mL de ER L-Serina USP y ER L-Metionina USP en ácido clorhídrico 0,1 N
Solución estándar: 0,05 mg/mL de ER L-Serina USP en ácido clorhídrico 0,1 N.[NOTA: esta solución tiene una concentración equivalente a aproximadamente el 0,5 % de la de la Solución muestra.]
Solución muestra: 10 mg/mL de Serina en ácido clorhídrico 0,1 N
Sistema cromatográfico Consulte Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: alcohol butílico, alcohol acebutílico glacial y ácido acético 2N (95:5)
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución de aptitud del sistema, Solución estándar y Solución muestra.
Después de secar al aire la placa, rocíe con el reactivo Spray y caliente entre 100° y 105° durante 15 min.Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Impurezas individuales: no más de 0,5 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución muestra: 100 mg/mL en ácido clorhídrico 2N
Criterios de aceptación: +14,0° a +15,6°
SECADO POR PÉRDIDA <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,2 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER L-Metionina USP
ER L-Serina USP