L-Triptófano CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Ensayo 98.5~101.5% Fábrica de alta calidad

L-triptófano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Método de prueba AJI 97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: muestra seca, C=1, H2O se disuelve por calentamiento
Estado de la solución (transmitancia): 0,5 g en 20 ml de 2 mol/L de HCl, espectrofotómetro, 430 nm, espesor de celda de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amonio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 0,75g, (2), ref: 1,5ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: H2O, disolver por calentamiento (40 ℃) Muestra de prueba: 50 μg, A-6-a, control: L-Trp 0,25 μg
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Residuo de ignición (sulfatado): AJI Test 13
Ensayo: muestra seca, 200 mg, (1), 3 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
Prueba de pH: 1,0 g en 100 ml de H2O

L-triptófano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
El triptófano contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de C11H12N2O2, como L-triptófano, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Solución muestra: Colocar 200 mg de Triptófano en un matraz de 125 mL.Disolver en una mezcla de 3 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.
Análisis: Titular con ácido perclórico 0,1 N SV, determinando el punto final potenciométricamente.Realice una determinación en blanco y realice las correcciones necesarias (consulte Valorimetría <541>).Cada mL de ácido perclórico 0,1 N equivale a 20,42 mg de C11H12N2O2.
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,1 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221>: Una porción de 0,73 g no presenta más cloruro del que corresponde a 0,50 mL de ácido clorhídrico 0,020 N (0,05%).[NOTA: caliente suavemente la preparación de la muestra para disolverla, si es necesario.]
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>: Una porción de 0,33 g no presenta más sulfato del que corresponde a 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N (0,03%).[NOTA: caliente suavemente la preparación de la muestra para disolverla, si es necesario.
HIERRO <241>: no más de 30 ppm
METALES PESADOS, Método II <231>: No más de 15 ppm
Impurezas Orgánicas
PROCEDIMIENTO 1
Solución A: Ácido trifluoroacético en agua (1 mL/L)
Solución B: Ácido trifluoroacético en una solución de acetonitrilo y agua (80:20) (1 mL/L de solución de ácido trifluoroacético)
Solución estándar: 1,0 mg/L de cada ER Compuesto Relacionado A de Triptófano USP y ER Compuesto Relacionado B de Triptófano USP en agua
Solución muestra: 10,0 mg/mL de triptófano en agua
Solución de aptitud del sistema: 1,0 mg/L de ER Compuesto Relacionado B de Triptófano USP en agua
Fase móvil: Consulte la tabla de gradientes a continuación.

Sistema cromatográfico (Consulte Cromatografía <621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 220nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;empaquetadura L1 de 5 µm
Temperatura de la columna: 30°
Caudal: 1 ml/min
Tamaño de inyección: 20 µL
Idoneidad del systema
Ejemplo: solución de idoneidad del sistema
Requisito de idoneidad
Desviación estándar relativa: no más de 5,0 %
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de cada impureza no especificada en la porción de Triptófano tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = área del pico de cada impureza no especificada en la Solución muestra
rS = área del pico del compuesto relacionado B de triptófano en la Solución estándar
CS = concentración de ER Compuesto Relacionado B de Triptófano USP en la Solución estándar (µg/mL)
CU = concentración de Triptófano en la Solución muestra (µg/mL)
Criterios de aceptación
Impurezas totales 1: no más de 0,01 % de las impurezas totales que eluyen antes del pico de triptófano
Impurezas totales 2: No más de 0,03 % de las impurezas totales que eluyen después del pico de triptófano.[NOTA: excluya el pico del compuesto B relacionado con el triptófano.]
Compuesto relacionado A de triptófano: Si se observa un pico de compuesto relacionado A de triptófano en la Solución muestra, realizar la prueba para el Procedimiento 2: Límite del Compuesto relacionado A de triptófano, a continuación.
PROCEDIMIENTO 2: LÍMITE DEL COMPUESTO A RELACIONADO CON TRIPTÓFANO
Solución A: fosfato de sodio monobásico 18 mM, filtrado y desgasificado (pH 2,5) y acetonitrilo (9:1)
Solución B: fosfato de sodio monobásico 10 mM, filtrado y desgasificado (pH 2,5) y acetonitrilo (1:1)
Solución C: Acetonitrilo en agua (7:3)
Solución estándar: 0,1 mg/L de ER Compuesto Relacionado A de Triptófano USP en agua
Solución muestra: 10,0 mg/mL de Triptófano en agua
Fase móvil: consulte la tabla de gradientes a continuación

Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía <621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 216nm
Columna: 3,9 mm × 15 cm;empaquetadura L1 de 5 µm
Temperatura de la columna: 30°
Caudal: 1 ml/min
Tamaño de inyección: 20 µL
Idoneidad del systema
Muestra: Solución estándar
Requisito de idoneidad
Desviación estándar relativa: no más de 5,0 %
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de compuesto relacionado triptófano
A en la porción de Triptófano tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = área del pico del compuesto relacionado A de triptófano en la Solución muestra
rS = área del pico del compuesto relacionado A de triptófano en la Solución estándar
CS = concentración de ER Compuesto Relacionado A de Triptófano USP en la Solución estándar (µg/mL)
CU = concentración de Triptófano en la Solución muestra (µg/mL)
Criterios de aceptación: No más de 10 ppm
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>: -29,4° a -32,8°
Solución muestra: 10 mg/mL, en agua.[NOTA: calentar suavemente para disolver, si es necesario.]
PH <791>: 5,5~7,0, en una solución (1 en 100)
PÉRDIDA POR SECADO <731>: Secar una muestra a 105° durante 3 h: pierde no más de 0,3% de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER L-Triptófano USP
ER Compuesto relacionado A de triptófano USP
Ácido 3,3′-[etilidenobis(1H-indol-1,3-diil)]bis[2S)-2-aminopropanoico].C24H26N4O4 432,49
ER Compuesto Relacionado B de Triptófano USP
Ácido 2-acetamido-3-(1H-indol-3-il)propanoico.C13H14N2O3 246,3