L-(-)-Tirosina CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Ensayo 98.5~101.5% Fábrica de alta calidad

L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de prueba AJI 97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Muestra seca, C=5, 1 mol/L HCl
Estado de la solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de 1 mol/L de HCl, espectrofotómetro, 430 nm, espesor de celda de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amonio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 1,5g, (2), ref: 1,5ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: amoníaco diluido R2 Muestra de prueba: 50 μg, F-6-a, control: L-Tyr 0,25 μg
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Residuo de ignición (sulfatado): AJI Test 13
Ensayo: muestra seca, 180 mg, (1), 6 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Prueba de pH: 0,02 g en 100 ml de solución acuosa saturada

L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
La tirosina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de L-tirosina (C9H11NO3), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 180 mg de Tirosina
Blanco: Mezclar 6 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 6 mL de ácido fórmico y 50 mL de ácido acético glacial y titular con Titulante.Realice la determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de tirosina (C9H11NO3) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volumen de Valorante consumido por la Muestra (mL)
VB= volumen de Valorante consumido por el Blanco (mL)
N= normalidad real del valorante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 181,2 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,4 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,20 mL de ácido clorhídrico 0,020 N
Muestra: 0,35 g de Tirosina.[NOTA: si es necesario, disuelva la muestra calentándola hasta casi hervir y agregando 1 ml de ácido nítrico.]
Criterios de aceptación: no más de 0,04 %
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,50 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 1,2 g de Tirosina.[NOTA: si es necesario, disuelva la muestra agregando 6 ml de ácido clorhídrico diluido.]
Criterios de aceptación: no más de 0,04 %
HIERRO <241>: No más de 30 ppm [NOTA: si es necesario, use 2 mL de ácido clorhídrico para disolver la Muestra.]
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución de amoníaco diluido: Diluir 16 mL de amoníaco concentrado con agua a 100 mL.
Solución de aptitud del sistema: Disolver 10 mg de ER L-Tirosina USP y 10 mg de ER L-Fenilalanina USP en 1 mL de Solución de amoníaco diluido y diluir con agua hasta 25,0 mL.
Solución estándar: En un matraz adecuado, disolver una cantidad de ER L-Tirosina USP en 1 mL de Solución de amoníaco diluido.Diluir con agua a volumen para obtener una solución de 0,05 mg/mL.[NOTA: esta solución tiene una concentración equivalente al 0,5 % de la de la Solución muestra.]
Solución muestra: Transferir 0,1 g de Tirosina a un matraz volumétrico de 10 mL, agregar Solución de amoníaco diluido suficiente para disolver y diluir con agua a volumen.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: alcohol isopropílico e hidróxido de amonio (7:3)
Reactivo en spray: 2 mg/mL de ninhidrina en una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2N (95:5)
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución de aptitud del sistema, Solución estándar y Solución muestra.
Secar la placa entre 100° y 105° hasta que el amoníaco desaparezca por completo.Pulverizar con reactivo Spray y calentar entre 100° y 105° durante 15 min.Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Cualquier impureza individual: no más de 0,5 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución muestra: 50 mg/mL en ácido clorhídrico 1 N
Criterios de aceptación: -9,8° a -11,2°
PÉRDIDA POR SECADO <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,3 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER L-Fenilalanina USP
ER L-Tirosina USP