N-acetil-L-tirosina CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Ensayo 99.0~101.0 Fábrica

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de prueba AJI97
La N-acetil-L-tirosina, cuando se seca, contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del 101,0 por ciento de N-acetil-L-tirosina (C11H13NO4).
Descripción: Cristales blancos o polvo cristalino, sabor fuertemente ácido
Libremente soluble en agua.
Solubilidad (H2O, g/100g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Muestra seca, C=4, H2O
Estado de la solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de H2O, espectrofotómetro, 430 nm, espesor de celda de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de 0,01 mol/L HCl
Amonio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (3), ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Pérdida por secado: a 105 ℃ durante 3 horas
Residuo de ignición (sulfatado): AJI Test 13
Ensayo: muestra seca, 300 mg, (1), 40 ml de H2O, (2), 0,1 mol/l de NaOH, 1 ml = 22,323 mg de C11H13NO4
Tirosina: Cromatografía líquida.Condiciones de funcionamiento: Detector: fotómetro de absorción UV (214 nm);Columna: SAO, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura de la columna: temperatura ambiente.Caudal: 1ml/min;Fase móvil: Solución 0,04mol/L de fosfato monopotásico (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25g en 50ml de H2O
Límite y condición de almacenamiento recomendados: Envases herméticos preservados a temperatura ambiente controlada (2 años).

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
La N-acetiltirosina contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,0 % de C11H13NO4, como N-acetil-L-tirosina, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
B. ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución de muestra: 10 mg/mL
Criterios de aceptación: NLT +46,0° y NMT +49,0°, determinado a 20°
C. El valor RF de la mancha principal de la Solución muestra en la prueba de impurezas orgánicas corresponde al de la Solución estándar 1.
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Solución muestra: Disolver aproximadamente 180 mg de N-acetiltirosina, pesados, en 50 mL de agua libre de dióxido de carbono.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: hidróxido de sodio 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Equivalencia: Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N SV equivale a 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,1 %
CLORURO Y SULFATO, Cloruro <221> NMT 200 ppm.Una porción de 0,7 g no muestra más cloruro del que corresponde a 0,40 ml de ácido clorhídrico 0,01 N.
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221> NMT 200 ppm.Una porción de 1,2 g no muestra más sulfato del que corresponde a 0,25 mL de ácido sulfúrico 0,020 N.
HIERRO <241>: no más de 20 ppm
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 10 ppm
Impurezas Orgánicas
PROCEDIMIENTO
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Solución madre del estándar 1: 8 mg/mL de ER N-Acetil-L-tirosina USP en una mezcla de agua, ácido acético glacial y alcohol (3:3:94)
Solución estándar 1: Diluir Solución madre del estándar 1 con alcohol para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 0,4 mg/mL
Solución estándar 2: 0,8 mg/mL de ER L-Tirosina USP disueltos en una mezcla de ácido acético glacial y agua (1:1) y diluida con alcohol
Solución muestra: Transferir 0,8 g de N-Acetiltirosina a un matraz volumétrico de 10 mL, disolver en 6 mL de una mezcla de ácido acético glacial y agua (1:1) y diluir a volumen con alcohol.
Volumen de aplicación: 5 µL
Sistema de disolventes de desarrollo: una mezcla de amoníaco y 2-propanol (3:7)
Reactivo spray: Disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 mL de una mezcla de butanol y ácido acético 2 N (95:5).
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis: Proceda como se indica en Cromatografía <621> Cromatografía en capa fina.Después de secar al aire la placa, repita el proceso de revelado.Después de secar al aire por segunda vez, rocíe con el reactivo Spray y caliente entre 100° y 105° durante unos 15 min.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar1, excepto la mancha correspondiente a la tirosina, que no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar 2.
Impurezas individuales: no más de 0,5 %
Límite de tirosina: no más de 1,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
SECADO POR LOSSON <731>: Seque una muestra a 105 ℃ durante 3 h: pierde no más de 0,1 % de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER N-acetil-L-tirosina USP
ER L-Tirosina USP