Método de análisis del contenido de paladio en catalizadores de paladio

1. Resumen
Paladio de enriquecimiento de catalizadores de paladio por pirometalurgia, luego disuelva el paladio en ácido de mezcla, el líquido se analiza por AAS.
2. Reactivo
2.1 Ácido clorhídrico (ρ1.19g/ml)
2.2 Ácido nítrico (ρ1.42g/ml)
2.3 Ácido de mezcla (ácido clorhídrico y ácido nítrico mezclados, volumen 3:1)
2.4 Ácido perclórico (AR)
2.5 Solución de Cloruro de Sodio (50g/L)
2.6 Solución estándar de paladio:
Pesar 0,1 g de paladio (extracto de 0,0001 g), que se disuelve completamente en 40 ml de ácido de mezcla a fuego lento.Agregue 5 ml de solución de cloruro de sodio a la solución anterior, evapórela hasta que esté casi seca, luego agregue 3 ml de ácido clorhídrico, evapórela hasta que esté casi seca, repita los dos pasos tres veces.Agregue 10 mL de ácido clorhídrico, cambie a una botella de capacidad, diluya a escala, mezcle uniformemente, el contenido de paladio en la solución es de 1,0 mg/mL.
3. Aparato
3.1 AAS, Llama, tipo de gas: acetileno-aire.Los parámetros se establecen de acuerdo con el registro del libro de cocina.
3.2 Aparatos comunes de laboratorio.
4. Eliminación de muestras
Coloque 0,15 g (exactamente a 0,0001 g) de muestra desechada por pirometalurgia en un vaso de precipitados de 100 ml, haga dos muestras paralelas.Agregue 15 ml de ácido de mezcla, mientras tanto agregue 5 ml de ácido perclórico, disuelva con calor, evapórelo hasta que esté casi seco, agregue 5 ml de solución de cloruro de sodio, luego agregue 3 ml de ácido clorhídrico, evapórelo hasta casi secarlo, repita los dos pasos tres veces.Agregue 10 mL de ácido clorhídrico, cambie a una botella de capacidad, diluya a escala, mezcle uniformemente, el contenido de paladio en la solución de muestra es de aproximadamente 1,5 mg/mL, cambie 10 mL de la solución de muestra a una botella de 100 mL de capacidad, agregue 3 mL de ácido clorhídrico, diluya a escala, el contenido de paladio en la solución de muestra es de aproximadamente 0,15 mg/mL.
5. Determinación del contenido
5.1 Aplique la solución estándar compuesta en AAS y haga la curva estándar (solución estándar 2,4,6,8,10ppm), determinando la absorbencia de la muestra, luego calcule la concentración de la muestra de acuerdo con la curva estándar.