Sal de potasio de ftalimida CAS 1074-82-4 Pureza> 99.0% (HPLC)

3. Método de prueba
3.1 Pérdida por secado (P/P)
3.1.1 Equipos e instrumentos
Uno sobre diez mil de balanza electrónica, horno de secado termostático eléctrico, botella de pesaje 40*25, secador
Reactivo: gel de sílice
3.1.2 Métodos
1. Limpiar 3 botellas de pesaje de 40*25.
2, coloque en el horno a 105 ℃ (± 2 ℃) seco durante 1 hora.
3. Saque la botella de pesaje de 40*25 y póngala en la secadora para que se enfríe durante 30 minutos.
4, pesaje preciso 40*25 botella de medición peso vacío W0.
5. Utilice una botella de pesaje de 40*25 para pesar la muestra uniformemente mezclada de 3,0000 g (W1), un total de 3.
6, colóquelo en el horno, retire la tapa de la botella, colóquela junto a la botella de pesaje o abra la tapa de la botella por la mitad para secarla, sáquela, debe ser buena la tapa de la botella de pesaje, seque a 105 ℃ (± 2 ℃) para 3 horas.
7. Saque la botella de pesaje de 40*25 y colóquela en el dispositivo de secado para que se enfríe durante 30 minutos.
8, pesaje preciso después del secado 40*25 peso de la botella W2.
Fórmula de cálculo: Pérdida por secado (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3.4 Determinación del contenido
3.4.1 Instrumentos y equipos
Cromatógrafo de líquidos LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Botella volumétrica de 10 ml, cuchara de esquina de acero inoxidable y otras instalaciones relacionadas
3.3.2 Métodos
Método para el análisis de sal potásica de ftalimida
3.3.3 Cromatografía líquida
Condición cromatográfica
Columna cromatográfica: HypersilC6H5 (C8 también disponible) 4,6*250mm 5um
Longitud de onda de detección: 210nm
Temperatura de la columna: 30 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Concentración de la muestra: 0,05 mg/ml (el diluyente es la fase móvil)
reactivos
Fosfato de potasio dibásico (analítico puro)
Sal potásica de ftalimida (muestra estándar)
Acetonitrilo (analíticamente puro)
Agua pura
Fase móvil: acetonitrilo: tampón fosfato (PH:3,5) =40:60
Pese 1,63 g de fosfato dibásico de potasio y disuelva en 600 ml de agua pura, ajuste el valor de PH a 3,5 con ácido fosfórico, vierta en un vaso de precipitados de 1000 ml que contenga 400 ml de acetonitrilo, mezcle bien, filtre con una membrana de filtro de fibra mixta de 0,45 um, disuelva con vibración ultrasónica y espere solicitud.
3.3.4 Procedimiento
1) Solución de prueba de configuración (0,05 mg/ml)
La muestra de 2,5 mg se pesó con precisión y se colocó en una botella volumétrica de 50 ml.La fase móvil se añadió y se diluyó a escala por disolución ultrasónica.
2) Solución estándar de configuración (1,0 mg/ml)
La muestra estándar de 2,5 mg se pesó con precisión y se colocó en una botella volumétrica de 50 ml.La fase móvil se añadió y se diluyó a escala por disolución ultrasónica.
3) Usabilidad del sistema:
(1) Coloque la cabeza del filtro en metanol al 80 % al inicio, abra la válvula de escape y drene durante 3-5 minutos, y cierre la válvula de escape y enjuague durante 10-15 minutos.Luego coloque la cabeza del filtro en agua pura al 90 %, abra la válvula de drenaje y drene durante 3-5 minutos, cierre la válvula de drenaje y enjuague durante 10 minutos.
(2) Luego cambie la fase móvil preparada, el caudal es de 1,0 ml/min, la presión frontal de la columna es inferior a 1000 Psi, abra el detector, espere hasta que la presión frontal de la columna sea estable, abra la estación de trabajo de la computadora e ingrese en línea
(3) Después de que la presión frontal de la columna sea estable, abra el detector.Primero inyecte 1 aguja de fase móvil, luego inyecte 1 aguja de muestra estándar y finalmente inyecte la muestra.
(4) Resultados del cálculo: método de normalización del área
(5) Después de terminar la tarea de análisis, primero cierre el detector y luego enjuague la cabeza del filtro en agua pura durante 10-15 minutos;Al mismo tiempo, la válvula de inyección se enjuagó con agua y metanol.
(6) Finalmente, coloque metanol al 80 %, enjuague durante 30 minutos y apague.
4. Después de completar la inspección, complete la hoja de inspección y prueba de laboratorio.