Sacarina insoluble CAS 81-07-2 Pureza >99,0 % (HPLC)

Sacarina
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-ona, 1,1-dióxido;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
DEFINICIÓN
La sacarina contiene no menos de 99,0 % y no más de 101,0 % de C7H5NO3S, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• Absorción de infrarrojos <197K>
ENSAYO
• Procedimiento
Muestra: 500 mg
Análisis: Disolver la Muestra en 40 mL de alcohol.Agregar 40 mL de agua y fenolftaleína SR.Titular con hidróxido de sodio 0,1 N.Realice una titulación en blanco, si es necesario, y realice la corrección adecuada.Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 18,32 mg de C7H5NO3S.
Criterios de aceptación: 99,0%-101,0% en base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
• Residuo en la ignición <281>: no más de 0,2 %.La temperatura de ignición es de 600 ± 50.
• Metales pesados, Método II <231>: No más de 10 ppm
Impurezas Orgánicas
• Procedimiento 1: Límite de Toluenosulfonamidas
Solución estándar interna: 0,25 mg/mL de cafeína en cloruro de metileno
Solución madre del estándar: 20,0 µg/mL de ER o-toluenosulfonamida USP y 20,0 µg/mL de ER p-toluenosulfonamida USP en cloruro de metileno
Solución estándar: Evaporar 5,0 mL de la Solución madre del estándar a sequedad en una corriente de nitrógeno.Disolver el residuo en 1 mL de la Solución de estándar interno.
Solución muestra: Suspender 10 g de Sacarina en 20 mL de agua y disolver usando 5-6 mL de hidróxido de sodio 10 N.Si es necesario, ajuste la solución con hidróxido de sodio 1 N o ácido clorhídrico 1 N a un pH de 7–8 y diluya con agua hasta 50 ml.Agite la solución con cuatro cantidades de 50 ml cada una de cloruro de metileno.Combinar las capas inferiores, secar sobre sulfato de sodio anhidro y filtrar.Lavar el filtro y el sulfato de sodio con 10 mL de cloruro de metileno.Combinar la solución y los lavados y evaporar casi a sequedad en un baño de agua a una temperatura que no exceda los 40ºC. Usando una pequeña cantidad de cloruro de metileno, transferir cuantitativamente el residuo a un tubo adecuado de 10 mL, evaporar a sequedad en una corriente de nitrógeno y disolver el residuo en 1,0 mL de Solución de estándar interno.
Solución blanco: Evaporar 200 mL de cloruro de metileno a sequedad en un baño de agua a una temperatura no superior a 40ºC. Disolver el residuo en 1 mL de cloruro de metileno.
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía <621>, Idoneidad del sistema).
Modo: GC
Detector: ionización de llama
Columna: columna de sílice fundida de 0,53 mm × 10 m, recubierta con fase G3 (espesor de película de 2 µm)
Temperatura
Inyector: 250
Detector: 250
Columna: 180
Gas portador: Nitrógeno
Caudal: 10 ml/min
Tamaño de inyección: 1 µL
Relación de división: 2:1
Idoneidad del systema
Muestras: Solución estándar y Solución en blanco
[Nota: las sustancias se eluyen en el siguiente orden: o-toluenosulfonamida, p-toluenosulfonamida y cafeína].
Requisitos de idoneidad: Sin picos en los tiempos de retención para el estándar interno, o-toluenosulfonamida o p-toluenosulfonamida;Solución en blanco
Resolución: No menos de 1,5 entre o-toluenosulfonamida y p-toluenosulfonamida, Solución estándar
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Criterios de aceptación: Si aparecen picos debidos a o-toluenosulfonamida y p-toluenosulfonamida en el cromatograma obtenido con la Solución muestra, la relación entre sus áreas y la de la Solución del estándar interno es NMT la relación correspondiente en el cromatograma obtenido con la Solución estándar .
Impurezas individuales: Consulte la Tabla de impurezas 1.
Tabla de impurezas 1
Criterios de aceptación de nombres (ppm)
o-toluenosulfonamida 10
p-toluenosulfonamida 10
• Procedimiento 2: Límite de Benzoato y Salicilato
Solución muestra: 10 mL de una solución saturada caliente de sacarina
Análisis: Agregar gota a gota cloruro férrico SR a la Solución muestra.
Criterios de aceptación: No aparece precipitado ni color violeta en el líquido.
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Rango de fusión o temperatura 741: 226-230
• Pérdida por secado <731>: se seca una muestra a 105 durante 2 h: pierde no más de 1,0 % de su peso.
• Prueba de sustancias fácilmente carbonizables 271
Solución muestra: 40 mg/mL en ácido sulfúrico (94,5 %-95,5 % [p/p] de H2SO4), mantenido a 48-50ºC durante 10 min
Criterios de aceptación: La Solución de muestra no tiene más color que Matching Fluid A, cuando se ve sobre un fondo blanco.
• Claridad de la solución
[Nota: la Solución de muestra debe compararse con la Suspensión de referencia A y con agua a la luz del día difusa 5 min después de la preparación de la Suspensión de referencia A.]
Diluyente: solución de 200 g/L de acetato de sodio
Solución de hidracina: 10,0 mg/mL de sulfato de hidracina.[Nota: Dejar reposar de 4 a 6 h.]
Solución de metenamina: Transferir 2,5 g de metenamina a un matraz de 100 mL con tapón de vidrio, agregar 25,0 mL de agua, colocar el tapón de vidrio y mezclar hasta disolver.
Suspensión opalescente primaria: Transferir 25,0 ml de solución de hidracina a la solución de metenamina en el matraz con tapón de vidrio de 100 ml.Mezclar y dejar reposar durante 24 h.[Nota: esta suspensión es estable durante 2 meses, siempre que se almacene en un recipiente de vidrio sin defectos en la superficie.La suspensión no debe adherirse al vidrio y debe mezclarse bien antes de su uso.Dejar reposar la suspensión durante 24 h.]
Estándar de opalescencia: Diluya 15,0 ml de la suspensión opalescente primaria con agua hasta 1000 ml.[Nota: esta suspensión no debe usarse más de 24 h después de su preparación.]
Suspensión de referencia A: Opalescence estándar y agua (1 en 20)
Suspensión de referencia B: estándar de opalescencia y agua (1 en 10)
Solución muestra: 200 mg/mL en Diluyente
Análisis
Muestras: Diluyente, Suspensión de referencia A, Suspensión de referencia B, Solución muestra y agua
Transferir una porción suficiente de la Solución muestra a un tubo de ensayo de vidrio neutro, transparente e incoloro con una base plana y un diámetro interno de 15 a 25 mm para obtener una profundidad de 40 mm.Del mismo modo, transfiera porciones de Suspensión de referencia A, Suspensión de referencia B, agua y Diluyente a tubos de ensayo iguales separados.Compare las soluciones a la luz del día difusa, observando verticalmente sobre un fondo negro (consulte Espectrofotometría y dispersión de luz 851, Comparación visual).[Nota: la difusión de la luz debe ser tal que la suspensión de referencia A pueda distinguirse fácilmente del agua, y que la suspensión de referencia B pueda distinguirse fácilmente de la suspensión de referencia A.]
Criterios de aceptación: La Solución muestra muestra la misma claridad que la del agua o el Diluyente, o su opalescencia es no más de la de la Suspensión de referencia A.
• Color de la solución
Diluyente A: solución de 200 g/L de acetato de sodio
Diluyente B: solución de 10 g/L de ácido clorhídrico
Solución madre estándar: CS de cloruro férrico, CS de cloruro cobaltoso, CS de sulfato cúprico y Diluyente B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Solución estándar: Solución madre del estándar y Diluyente B (1 en 100).[Nota: preparar la Solución estándar inmediatamente antes de usar.]
Solución muestra: Use la Solución muestra de la prueba para Claridad de la solución.
Análisis
Muestras: Diluyente A, Solución estándar, Solución muestra y agua
Transferir una porción suficiente de la Solución muestra a un tubo de ensayo de vidrio neutro, transparente e incoloro con una base plana y un diámetro interno de 15 a 25 mm para obtener una profundidad de 40 mm.De manera similar, transfiera porciones de la Solución estándar, el Diluyente A y el agua a tubos de ensayo separados y emparejados.Compare las soluciones con luz diurna difusa, observando verticalmente sobre un fondo blanco (consulte Espectrofotometría y dispersión de luz 851, Comparación visual).
Criterios de aceptación: La Solución muestra tiene la apariencia de agua o Diluyente A, o no tiene un color más intenso que la Solución estándar.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
• Envasado y Almacenamiento: Conservar en recipientes bien cerrados.Almacenar a temperatura ambiente.
• Estándares de referencia de USP <11>
ER Sacarina USP Haga clic para ver la estructura
ER o-toluenosulfonamida USP
ER p-toluenosulfonamida USP