Vitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocoferol ≥25.0%

DEFINICIÓN
El Succinato de Polietilenglicol con Vitamina E es una mezcla formada por la esterificación del Succinato del ácido d-alfa tocoferilo y el Polietilenglicol.La mezcla de ésteres consiste principalmente en polietilenglicol monoesterificado y una pequeña cantidad de polietilenglicol diesterificado.Contiene no menos de 25,0 % de d-alfa tocoferol (C29H50O2).
IDENTIFICACIÓN
• A. Prueba de identificación cromatográfica de gases
Análisis: Proceder como se indica en la prueba de Contenido de Alfa Tocoferol.
Criterios de aceptación: El tiempo de retención del pico principal de la Solución muestra corresponde al de la Solución estándar.
COMPOSICIÓN
• Contenido de Alfa Tocoferol
Disolvente: 0,25 mL de fenolftaleína TS en 1 L de alcohol
Solución de estándar interno: 12 mg/mL de araquidato de etilo en isooctano
Solución estándar: Transferir 32,5 mg de ER Alfa Tocoferol USP a un matraz de reacción adecuado.Añadir 2 ml de piridina y 0,5 ml de N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida con trimetilclorosilano al 1% y calentar el matraz a 100ºC durante 10 min.Enfriar el matraz, agregar 5,0 mL de Solución de estándar interno seguido de 20 mL de isooctano y agitar.
Solución muestra: Transferir una cantidad equivalente a 0,100–0,160 g de Succinato de polietilenglicol de vitamina E fundido a 60ºC a un tubo de cultivo (de unos 20 cm de largo y 2,5 cm de diámetro) equipado con una tapa roscada.Agregue de 40 a 50 mg de ácido ascórbico y algunas chispas hirviendo, seguido de 20 ml de solvente.[Nota—La solución se somete a reflujo suavemente sin emisión de contenido.] Coloque el tubo en un bloque calefactor ajustado a 100–150.Cuando la muestra esté completamente disuelta, agregue 0,25 g de hidróxido de potasio y continúe calentando a reflujo durante 30 min.Retire el tubo del fuego y, mientras el contenido aún está caliente, agregue 1–2 ml de ácido clorhídrico gota a gota hasta que desaparezca la coloración rosa.[Precaución: reacción exotérmica.Deje que el ácido se escurra por el interior del tubo para evitar salpicaduras.] Enfríe el tubo, luego lave los lados del tubo con 20 ml de agua.Agregue 5,0 mL de Solución de estándar interno, tape y agite para asegurar una mezcla completa.Deje reposar el tubo hasta que se formen dos capas distintas.Transfiera de 2,5 a 3,5 ml de la capa superior a un matraz de reacción adecuado y agregue 2,0 ml de piridina seguidos de 2,5 ml de N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida con trimetilclorosilano al 1 %.Calentar el matraz a 100ºC durante 10 min.Enfriar y luego agregar 12 mL de isooctano.
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía 621, Idoneidad del sistema).
Modo: GC
Detector: ionización de llama
Columna: capilar de sílice fundida de 0,25 mm × 15 m;recubierto con una película de 0,25 µm de fase G27
Temperatura
Inyector: 280
Detector: 345
Columna: Ver Tabla 1.
tabla 1
Temperatura inicial (°) Rampa de temperatura (°/min) Temperatura final (°) Tiempo de retención a la temperatura final (min)
260 20 340 1
Gas portador: Helio
Caudal: 1,5 ml/min
Tamaño de inyección: 1 µL
Tipo de inyección: relación dividida, 200:1
Idoneidad del systema
Muestra: Solución estándar
Requisitos de idoneidad
Factor de cola: no más de 2,0 para el pico de alfa tocoferol
Desviación estándar relativa: no más de 2,0 % para la relación entre el área del pico de alfa tocoferol y el área del pico del estándar interno
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de d-alfa tocoferol (C29H50O2) en la porción de Polietilenglicol Succinato de Vitamina E tomada:
Resultado = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= relación de estándar interno (área del pico de alfa tocoferol/área del pico del estándar interno) de la Solución muestra
RS= relación de estándar interno (área del pico de alfa tocoferol/área del pico del estándar interno) de la Solución estándar
WS= peso de ER Alfa Tocoferol USP usado para preparar la Solución estándar (mg)
WU= peso de Succinato de Polietilenglicol con Vitamina E tomado para preparar la Solución muestra (mg)
Criterios de aceptación: no menos de 25,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Rotación óptica, Rotación específica 781S
[Nota: esta prueba identifica el d-alfa tocoferol después de la saponificación.]
Solución muestra: Transferir 0,9 g de Succinato de polietilenglicol con vitamina E, fundido a 60ºC, a un tubo de ensayo adecuado con tapa y disolver en 10,0 mL de alcohol.Coloque el tubo en un bloque de calentamiento establecido en 100–105.[Nota: refluya la solución suavemente sin emisión de contenido.] Cuando la muestra esté completamente disuelta, agregue 2 o 3 gránulos de hidróxido de sodio y continúe calentando a reflujo durante 30 minutos adicionales.Retire el tubo del fuego y, mientras el contenido aún está caliente, neutralice usando fenolftaleína como indicador, agregando lentamente 10 mL de una mezcla de agua y ácido clorhídrico (1:1) hasta que desaparezca el color rosado.[Precaución: reacción exotérmica.Deje que la solución ácida se escurra por el interior del tubo para evitar salpicaduras.] Enfríe el tubo, tápelo y agítelo hasta que el contenido esté bien mezclado.Agregue 25,0 ml de heptano, tape y agite durante 1 minuto para asegurar una mezcla completa.Deje reposar el tubo hasta que se formen dos capas distintas.Transfiera la capa superior a un tubo de cultivo limpio y seco, luego agregue 10,0 ml de agua a la solución recuperada.Tape, agite y deje que las capas se separen.Transfiera la capa superior a un tubo limpio y seco.Agregue 10,0 mL de solución de ferricianuro de potasio, preparada disolviendo 2 g de ferricianuro de potasio en 10,0 mL de hidróxido de sodio 0,2 M, y vuelva a colocar la tapa.Agitar enérgicamente durante 45 s y dejar que las capas se separen durante 30 min.Si la capa superior de heptano está clara, proceda con la medición para rotación específica;si no es transparente, seque sobre sulfato de sodio anhidro antes de proceder con la prueba.[Nota: utilice los resultados de la prueba de contenido de alfa tocoferol para calcular la rotación específica.]
Criterios de aceptación: no menos de 24,0
• Solubilidad en agua
Muestra: 20 g de succinato de polietilenglicol con vitamina E fundido
Análisis: Coloque la Muestra en un recipiente de vidrio en un agitador magnético.Inmediatamente agregue 80 mL de agua hirviendo mientras revuelve.Dejar enfriar a temperatura ambiente con agitación constante.
Criterios de aceptación: La solución se aclara en 3 h.
• Índice de acidez
Muestra: 1 g de Succinato de polietilenglicol con vitamina E
Análisis: Disolver la Muestra en 25 mL de una mezcla de alcohol y éter (1:1) que haya sido neutralizada a fenolftaleína con hidróxido de sodio 0,1 N.Agregar 0,5 mL de fenolftaleína TS y titular con hidróxido de sodio 0,10 N hasta que la solución permanezca ligeramente rosada después de agitar durante 30 s.
Criterios de aceptación: no más de 0,027 mEq/g, equivalente a no más de 0,27 ml de hidróxido de sodio 0,10 N
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
• Empaque y Almacenamiento: Conservar en recipientes herméticos y almacenar protegido de la luz.
• Etiquetado: El etiquetado indica el contenido de d-alfa tocoferol, expresado en mg/g.
• Estándares de referencia de USP 11
ER Alfa Tocoferol USP