5-fluorotsütosiin (5-FC) CAS 2022-85-7 Puhtus ≥99,5% (HPLC) Kapetsitabiin Emtritsitabiini vahepealne tehas

5-fluorotsütosiin (5-FC) CAS: 2022-85-7 analüüsimeetod
Välimus – valge või peaaegu valge kristalliline pulber
Kaod kuivatamisel – kuivatage 105 °C juures 4 tundi: see ei kaota rohkem kui 1,50% oma kaalust.
Jääk süttimisel - mitte rohkem kui 0,1%.
Raskmetallid - mitte rohkem kui 0,002%.
Fluoriid – Segage 70 ml värskelt valmistatud küllastunud kaaliumkloriidi lahust 30 ml isopropüülalkoholiga, täitke elektrood läbipaistva supernatandiga ja laske elektroodil segus seista vähemalt 2 tundi enne kasutamist või eelistatavalt üleöö.
Mõõtmiste tegemisel viige lahus 150-mL keeduklaasi ja sukeldage elektroodid vette.Sisestage keeduklaasi polütefiga kaetud segamisvarras, asetage keeduklaas isoleeritud ülaosaga magnetsegurile ja laske segada, kuni saavutatakse tasakaal (umbes 1–2 minutit).Mõõtmiste vahel loputage ja kuivatage elektroode, jälgides, et te ei kriimustaks konkreetse ioonelektroodi kristalli.
Mõõtke iga standardpreparaadi potentsiaali ja joonistage poollogaritmilisele paberile fluoriidi kontsentratsioon (mg/100 ml) versus potentsiaal (mV).Mõõtke testpreparaadi potentsiaali ja määrake standardkõvera põhjal fluoriidi kontsentratsioon mg-des 100 ml kohta.Arvutage fluoriidi protsent flutsütosiini osas järgmise valemiga:
C / 10
milles C on fluoriidi kontsentratsioon mg-des 100 ml kohta standardkõvera alusel: fluoriidi ei leita rohkem kui 0,05%.
Fluorouratsiil – lahustage 250 mg 10 ml jää-äädikhappe ja vee segus (4:1).Kandke 20 µL seda lahust õhukese kihi kromatograafilisele plaadile, mis on kaetud 0,5 mm kromatograafilise silikageeli segu kihiga.Kandke samale plaadile 20 µL 10-µL sammuga USP Fluorouracil RS lahust 0,025 mg/ml jää-äädikhappe ja vee segus (4:1).Arendage kromatogrammi kloroformi ja jää-äädikhappe segus (13:7), kuni lahusti front on nihkunud alguspunktist vähemalt 14 cm kaugusele.Eemaldage plaat ilmutuskambrist ja laske lahustil aurustuda.Leidke plaadil olevad laigud, jälgides lühilainepikkusega UV-kiirgust: ükski täpp testitavast lahusest ei ole oma suuruse ja intensiivsusega suurem kui standardlahuse poolt tekitatud vastava RF-i täpp, mis ei vasta rohkem kui 0,1% fluorouratsiil.
Analüüs – asetage umbes 400 mg täpselt kaalutud flutsütosiini 250 ml keeduklaasi, lisage 150 ml segu, mis koosneb 2 mahuosast jää-äädikhappest ja 1 mahuosast äädikhappeanhüdriidist ning lahustage, vajadusel õrnalt soojendades.Tiitritakse potentsiomeetriliselt 0,1 N perkloorhappega VS, kasutades kalomelklaasist elektroodsüsteemi.Tehke tühi määramine ja tehke kõik vajalikud parandused.Iga ml 0,1 N perkloorhapet võrdub 12,91 mg C4H4FN3O-ga.Flutsütosiin sisaldab kuivatatud massist vähemalt 98,5 protsenti ja mitte rohkem kui 101,0 protsenti C4H4FN3O.