6-aminoheksaanhappe CAS 60-32-2 (ε-aminokaproonhappe) test 98,5–100,5% tehases

6-aminoheksaanhape (ε-aminokaproonhape) (CAS: 60-32-2) AJI97 katsemeetod
Veevabalt arvutatuna sisaldab ε-aminokaproonhape vähemalt 98,5 protsenti ja mitte rohkem kui 100,5 protsenti ε-aminokaproonhapet (C6H13NO2).
Kirjeldus: Valged kristallid või kristalne pulber, kergelt mõru maitse.
Vees ja jää-äädikhappes hästi lahustuv, metanoolis vähe lahustuv, etanoolis praktiliselt lahustumatu.
Lahustuvus (H2O, g/100g): Vees hästi lahustuv
Identifitseerimine: võrrelge proovi infrapuna neeldumisspektrit standardi omaga kaaliumbromiidketta meetodil.
Tehnilised andmed:
Lahuse olek (läbilaskvus): 0,5 g 10 ml H2O-s, spektrofotomeeter, 430 nm, raku paksus 10 mm.
Kloriid (Cl): 0,7 g, A-1, viide: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammoonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), viide: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Raud (Fe): 0,5 g, viide: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskmetallid (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), viide: 2,0 ml As2O3 Std.
Muud aminohapped: Uuritav proov: 100μg, B-1-a, kontroll;ε-Acp 0,6 μg
Vesi: 500 mg, metanool: etüleenglükool (1:2) Karl Fischeri meetodi A jaoks, 15 minutit.
Jääk süttimisel (sulfaaditud): AJI test 13
Analüüs: proov arvutatud veevaba põhjal, 130 mg, (1), 3 ml sipelghapet, 50 ml jää-äädikhapet, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g 10 ml H2O-s
Soovitatav ladustamispiirang ja -seisund: Säilitatud tihedad konteinerid kontrollitud toatemperatuuril (2 aastat).

6-aminoheksaanhape (ε-aminokaproonhape) (CAS: 60-32-2) USP35 katsemeetod
Aminokaproonhape sisaldab vähemalt 98,5 protsenti ja mitte rohkem kui 101,5 protsenti C6H13NO2, arvestatuna veevabas massis.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada tihedalt suletud pakendites.Hoida toatemperatuuril.
USP viitestandardid <11>-
USP Aminokaproonhape RS
Identifitseerimine, infrapuna neeldumine <197K>.
Vesi, I meetod <921>: mitte rohkem kui 0,5%.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,1%.
Raskmetallid, II meetod <231>: 0,002%.
Analüüs-
Lahus A. Viige 0,55 g naatrium-1-heptaansulfonaati 1000-mL mõõtekolbi, lahustage ja lahjendage veega mahuni ning segage.
Liikuv faas – Viige 10 g ühealuselist kaaliumfosfaati 1000 ml keeduklaasi, lahustage 300 ml lahuses A, lisage 250 ml metanooli, seejärel veel 300 ml lahust A ja segage.Reguleerige segu pH väärtuseni 2,2 fosforhappega.Viige kogu segu 1000-mL mõõtekolbi, lahjendage lahusega A mahuni ja segage.Filter ja degaseerida.Vajadusel tehke muudatusi (vt jaotise Kromatograafia <621> jaotist Süsteemi sobivus).
Sisestandardlahus – valmistage metioniini lahus vees, mis sisaldab 1,25 mg/ml.
Standardpreparaat – lahustage vees täpselt kaalutud kogus USP Aminocaproic Acid RS-i, et saada põhilahus, mille teadaolev kontsentratsioon on 12,5 mg/ml.Viige 5,0 ml põhilahust 100-mL mõõtekolbi, lisage 2,0 ml sisestandardi lahust, lahjendage veega kuni mahuni ja segage.
Analüüsi ettevalmistamine – Viige täpselt kaalutud kogus 1,25 g aminokaproonhapet 100-mL mõõtekolbi, lahustage ja lahjendage veega mahuni ning segage.Viige 5,0 ml seda lahust 100-mL mõõtekolbi, lisage 2,0 ml sisestandardi lahust, lahjendage veega mahuni ja segage.
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – vedelikkromatograaf on varustatud 210 nm detektoriga ja 4,6 mm × 15 cm kolonniga, mis sisaldab täiteainet L1 ja mida hoitakse 30° juures.Voolukiirus on umbes 0,7 ml minutis.Kromatografeerige standardpreparaat ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: suhtelised retentsiooniajad on aminokaproonhappel umbes 0,76 ja metioniinil 1,0;eraldusvõime R aminokaproonhappe ja metioniini vahel ei ole väiksem kui 2,0;ja suhteline standardhälve kordussüstide puhul ei ole suurem kui 2,0%.
Protseduur – süstige kromatograafi eraldi võrdsed mahud (umbes 20 µL) standardpreparaati ja analüüsipreparaati ning laske analüüsi preparaadil elueeruda vähemalt kahekordse aminokaproonhappe retentsiooniaja jooksul.Registreerige kromatogrammid ja mõõtke kõik piikide vastused.Arvutage aminohappe C6H13NO2 kogus grammides järgmise valemiga:
2C (RU / RS)
milles C on USP Aminocaproic Acid RS kontsentratsioon (mg/ml) standardpreparaadis;ja RU ja RS on aminokaproonhappe piigi vastuse ja sisestandardi piigi vastuse suhted, mis on saadud vastavalt testi preparaadist ja standardpreparaadist.