Atsesulfaam K CAS 55589-62-3 atsesulfaamkaaliumi puhtus >99,0% (HPLC)

MÄÄRATLUS
Atsesulfaamkaalium sisaldab NLT-d 99,0% ja NMT-d 101,0% C4H4NO4SK-d, arvutatuna kuivaines.
IDENTIFITSEERIMINE
• A. INFRAPUNANEELDUS <197K>
• B. IDENTIFITSEERIMISTESTID – ÜLDINE, Kaalium <191>
Proovilahus: 100 mg/ml
Vastuvõtmise kriteeriumid: Vastab nõuetele
TEST
• MENETLUS
Proov: 150 mg
Titrimeetriline süsteem (vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N perkloorhape VS
Tühi: 50 ml jää-äädikhapet
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Analüüs: Lahustage proov 50 ml jää-äädikhappes.
Tiitrida 0,1 N perkloorhappega VS.Tehke tühi määramine.
Arvutage atsesulfaamkaaliumi (C4H4NO4SK) protsent proovis:
Tulemus = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = proovi tarbitud tiitrimaht (ml)
B = tooriku tarbitud tiitrimaht (ml)
N = tiitri tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 201,2 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtukriteeriumid: 99,0%–101,0% kuivaines
LISANDUSED
• FLUORIIDI PIIR
[MÄRKUS. Kasutage kogu selle testi vältel plastnõusid.]
Lahus A: lahustage 210 g sidrunhappe monohüdraati 400 ml vees.Reguleerige kontsentreeritud ammoniaagiga pH 7,0-ni ja lahjendage veega 1000 ml-ni.
Lahus B: 132 mg/ml kahealuselist ammooniumfosfaati
Lahus C: 292 g edetiinhappe suspensioonile 500 ml vees lisage 200 ml ammooniumhüdroksiidi, reguleerige ammooniumhüdroksiidiga pH vahemikku 6–7 ja lahjendage veega, et saada 1000 ml.
Puhverlahus: segage võrdsed kogused lahust A, lahust B ja lahust C ning reguleerige ammooniumhüdroksiidiga pH väärtuseni 7,5.
Standardne põhilahus: kaaluge 0,442 g naatriumfluoriidi, mida on eelnevalt 300 °C juures 12 tundi kuivatatud, 1-liitrisesse mõõtekolbi ja lahjendage veega kuni märgini.Hoidke lahust suletud plastmahutis.Vahetult enne kasutamist pipeteerige 5 ml seda lahust 100-mL mõõtekolbi ja lahjendage veega mahuni.Iga ml seda lahust sisaldab 10 µg fluoriidiooni.
Standardlahus A: segage 0,5 ml standardset põhilahust ja 15,0 ml puhverlahust ning lahjendage veega 50 ml-ni.
Standardlahus B: segage 1,0 ml standardset põhilahust ja 15,0 ml puhverlahust ning lahjendage veega 50 ml-ni.
Standardlahus C: segage 1,5 ml standardset põhilahust ja 15,0 ml puhverlahust ning lahjendage veega 50 ml-ni.
Standardlahus D: segage 3,0 ml standardset põhilahust ja 15,0 ml puhverlahust ning lahjendage veega 50 ml-ni.
Proovilahus: lisage 50-mL mõõtekolbi 3 g atsesulfaami kaaliumi.Lahustage vees, lisage 15,0 ml puhverlahust ja lahjendage veega kuni mahuni.
Analüüs
Proovid: standardlahus A, standardlahus B, standardlahus C, standardlahus D ja proovilahus
Mõõtke samaaegselt standardlahuste ja proovilahuse potentsiaali (vt titrimeetria <541>) mV-des sobiva pH-meetriga, mis on varustatud fluoriidispetsiifilise elektroodiga ja hõbe-hõbekloriidi võrdluselektroodiga.Mõõtmiste tegemisel viige lahus 25-mL keeduklaasi ja sukeldage elektroodid vette.Sisestage keeduklaasi polütefiga kaetud segamisvarras, asetage keeduklaas isoleeritud ülaosaga magnetsegurile ja laske segada, kuni saavutatakse tasakaal (1–2 minutit).Loputage ja kuivatage elektroodid mõõtmiste vahel, jälgides, et te ei kriimustaks fluoriidispetsiifilises ioonelektroodis olevaid kristalle.Mõõtke iga standardlahuse potentsiaal ja kandke poollogaritmilisele paberile graafik fluoriidi kontsentratsioon (µg/ml) versus potentsiaal (mV).Mõõtke proovilahuse potentsiaali ja määrake fluoriidi kontsentratsioon standardkõvera põhjal ühikutes µg/ml.
Arvutage fluoriidi sisaldus ppm-des võetud atsesulfaamkaaliumi portsjonis:
Tulemus = (V × C/W)
V = proovilahuse maht (ml)
C = fluoriidi kontsentratsioon proovilahuses standardkõvera alusel (mg/mL)
W = proovilahuse valmistamiseks võetud atsesulfaamkaaliumi mass (g)
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT 3 ppm
• RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAAFILINE PUHTUS
Lahus A: 3,3 mg/ml tetrabutüülammooniumvesiniksulfaati
Liikuv faas: atsetonitriil ja lahus A (2:3)
Süsteemi sobiv lahus: 2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS ja etüülparabeeni kumbki
Standardlahus: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Proovilahus: 10 mg/mL
Kromatograafiline süsteem
(Vt Kromatograafia <621>, Süsteemi sobivus.)
Režiim: LC
Detektor: UV 227 nm
Veerg: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakend L1
Voolukiirus: 1 ml/min
Süste suurus: 20 µL
Süsteemi sobivus
Näidis: süsteemi sobivuse lahendus
Sobivusnõuded
Eraldusvõime: NLT 2 atsesulfaamkaaliumi ja etüülparabeeni vahel
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Registreerige kromatogrammid katseaja NLT jaoks, mis on 3 korda suurem kaaliumi atsesulfaami piigi retentsiooniajast, ja mõõtke piikide pindalareaktsioone.
Vastuvõtukriteeriumid: ühegi piigi vastus muul retentsiooniajal peale proovilahuse kaaliumi atsesulfaami piigi ei ületa standardlahuse kaaliumiatsesulfaami piigi vastust (0,002%).
KONKREETSED TESTID
• HAPPUSE VÕI AELISESUS
Proovilahus: 4,0 g 20 ml süsinikdioksiidivabas vees
Analüüs: lisage 0,1 ml bromotümoolsinist TS.Kui lahus on kollane, tiitrige 0,01 N naatriumhüdroksiidiga, et saada sinine värv.Kui lahus on sinine, tiitrige kollase värvuse saamiseks 0,01 N vesinikkloriidhappega.
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT 0,2 ml 0,01 N naatriumhüdroksiidi või NMT 0,2 ml 0,01 N vesinikkloriidhapet.
• KADU KUIVATUSEL <731>: Kuivatage proovi 105° juures 3 tundi: see kaotab NMT 1,0% oma kaalust.
LISANÕUDED
• PAKEND JA SÄILITAMINE: Hoida hästi suletud anumas ja valguse eest kaitstult.Hoida toatemperatuuril.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP Acesulfaam Potassium RS