Adenosiini CAS 58-61-7 test 99,0%-101,0% USP standardse tehase kõrge puhtusega

MÄÄRATLUS
Adenosiin sisaldab NLT 99,0% ja NMT 101,0% C10H13N5O4, arvutatuna kuivatatud massist.
IDENTIFITSEERIMINE
• A. INFRAPUNANEELDUS <197K>: NMT 0,1%
TEST
• ADENOSIIN
Proov: 200 mg adenosiini, mida eelnevalt kuivatati 105 °C juures 2 tundi
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N kloorhappe kohta VS
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Analüüs: lahustada 50 ml jää-äädikhappes ja tiitrida 0,1 N kloriidhappe kohta VS.Arvutage adenosiini (C10H13N5O4) protsent võetud osast:
Tulemus = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = proovi tiitrimise maht (ml)
B = tühi tiitrimise maht (ml)
N = tiitrimise normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsitegur: 267,25 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtmise kriteeriumid: 99,0%-101,0% kuivatatud massist
• LISANDUSED
• SÜÜTEJÄÄK <281>: NMT 0,1%
• RASKEMETALLID, II meetod <231>: NMT 10 ppm
• AMMONIAAGI PIIR
Proovilahus: suspendeerida 0,5 g 10 ml vees.Segage 30 sekundit ja laske läbi jämefiltri.Lahjendage filtraat veega 15 ml-ni ja kasutage filtraati.
Standardlahus: 0,4 µg/mL ammooniumkloriidi vees
Analüüs: proovilahusele ja standardlahusele lisage 0,3 ml leeliselist merkuriik-kaaliumjodiidi TS-i, sulgege katseklaasid ja laske 5 minutit seista.
Vastuvõtukriteeriumid: Proovilahuse värvus ei ole tugevam kollane kui standardlahusel (NMT 4 ppm ammoniaaki).
• KLOORIIDI PIIR
Proovilahus: suspendeerida 0,2 g 10 ml vees.Segage 30 sekundit, laske läbi jämefiltri ja kasutage filtraati.
Standardlahus: 2,3 µg/ml naatriumkloriidi vees
Analüüs: proovilahusele ja 10 ml standardlahusele lisage 1 ml lämmastikhapet ja 1 ml hõbenitraadi TS-d ning lahjendage iga lahus veega 40 ml-ni.Laske lahustel valguse eest kaitstult 5 minutit seista.
Vastuvõtukriteeriumid: tumedal taustal vaadatuna ei ole proovilahus hägusem kui standardlahus (NMT 0,007% kloriid).
• SULFAATIDE PIIRNORM
Proovilahus: suspendeerida 0,75 g 15 ml vees.Segage 30 sekundit, laske läbi jämefiltri ja kasutage filtraati.
Standardlahus: lisage 0,15 ml 0,020 N väävelhapet 15 ml veele.
Analüüs: proovilahusele ja standardlahusele lisage 2 ml baariumkloriidi TS ja 1 ml 3 N vesinikkloriidhapet, lahjendage iga lahus veega 30 ml-ni ja segage.Laske lahustel 5 minutit seista.
Vastuvõtmise kriteeriumid: proovilahus ei ole hägusem kui standardlahus (NMT 0,02% sulfaat).
• ORGAANILISED LISANDUSED
Lahus A: 6,8 g/l kaaliumvesiniksulfaati ja 3,4 g/l tetrabutüülammooniumvesiniksulfaati vees.Reguleerige 2 N kaaliumhüdroksiidiga pH väärtuseni 6,5.
Lahus B: 0,1 g/l naatriumasiidi lahust
Liikuv faas: lahendus A ja lahus B (60:40)
Süsteemi sobivuslahus: 0,2 mg/mL adenosiini ja inosiini liikuvas faasis
Proovilahus: 1,0 mg/mL adenosiini liikuvas faasis
Kromatograafiline süsteem
(Vt Kromatograafia <621>, Süsteemi sobivus.)
Režiim: LC
Detektor: UV 254 nm
Veerg: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakend L1
Voolukiirus: 1,5 ml/min
Süste suurus: 20 µL
Süsteemi sobivus
Näidised: Süsteemi sobivuse lahendus
Sobivusnõuded
Eraldusvõime: NLT 9.0 adenosiini ja inosiini vahel
Sabategur: NMT 2,5
Suhteline standardhälve: NMT 2,0%
[MÄRKUS. Proovilahuse kromatografeerimine ja tööaja reguleerimine nii, et see oleks vähemalt kahekordne peamise piigi retentsiooniaeg.]
Analüüs
Proov: proovilahus
Arvutage iga lisandi protsent võetud adenosiini portsjonis:
Tulemus = (rU/rT) × 100
rU = proovilahuse iga lisandi maksimaalne reaktsioon
rT = kõigi proovilahuse piikide vastuste summa
Vastuvõetavuse kriteeriumid
Üksikud lisandid: NMT 0,1% guanosiini, inosiini ja uridiini ning NMT 0,2% adeniini
Lisandid kokku: NMT 0,5%
KONKREETSED TESTID
• SULAMISALA VÕI TEMPERATUUR <741>: 233–238°
• OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>: -68° kuni -72°
Uuritav lahus: 20 mg/ml naatriumhüdroksiidi lahuses (1:20), määratakse eelnevalt 105° juures 2 tundi kuivatatud proovist.
HAPPUSE VÕI AEELISUS: 1 g suspendeerida 20 ml süsihappegaasivabas vees.Segage 30 sekundit ja laske läbi jämefiltri.Mõlemale filtraadi 10 ml portsjonile lisage 0,1 ml bromokresoolpurpurset TS-i.
Vastuvõtukriteeriumid: NMT 0,3 ml 0,01 N naatriumhüdroksiidi on vaja ühe portsjoni sinakasvioletse värvi saamiseks.NMT Teise osa kollaseks saamiseks on vaja 0,1 ml 0,01 N vesinikkloriidhapet.
•LOSSON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 2 tundi: see kaotab NMT 0,5% oma kaalust.
LISANÕUDED
•PAKENDAMINE JA SÄILITAMINE: Säilitada tihedates valguskindlates anumates ja hoida kontrollitud toatemperatuuril.
• USP VÕRDLUSSTANDARDID <11>
USP Adenosine RS