Ammooniumsulfaadi CAS 7783-20-2 sisaldus 99,0–100,5%

(NH4)2SO4 132,14
Ammooniumsulfaat [7783-20-2].
MÄÄRATLUS
Ammooniumsulfaat sisaldab NLT 99,0% ja NMT 100,5% (NH4)2SO4.
IDENTIFITSEERIMINE
• A. Üldised identifitseerimiskatsed, ammoonium <191>: lahus (1:20) vastab nõuetele.
• B. Üldised identifitseerimiskatsed, sulfaat <191>: lahus (1:20) vastab nõuetele.
TEST
• Menetlus
Proov: 2,5 g ammooniumsulfaati
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>.)
Režiim: Jääktiitrimine
Titrant: 1 N naatriumhüdroksiid VS
Tagatiitrimine: 1 N väävelhape VS
Lõpp-punkti tuvastamine: kolorimeetriline
Tühi: 50,0 ml 1 N naatriumhüdroksiidi VS, täpselt mõõdetud
Analüüs: lisage proov 500 ml koonilisse kolbi ja lahustage 50 ml vees.Lisage 50,0 ml 1 N naatriumhüdroksiidi VS, asetage filterlehter lõdvalt kolvi kaela ja keetke, kuni ammoniaak väljub (umbes 10–15 minutit), nagu on määratud lakmuspaberiga.Jahutage, lisage 0,15 ml tümoolsinist TS ja tiitrige naatriumhüdroksiidi liig 1 N väävelhappega VS.Tehke tühi määramine.
Arvutage ammooniumsulfaadi [(NH4)2SO4] protsent võetud proovis:
Tulemus = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N väävelhape VS, mida tooriku tarbib (ml)
V = 1 N väävelhape VS, mida proovis kulub (ml)
N = Back-tiitrimise tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 66,07 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Nõustamiskriteeriumid: 99,0–100,5%
LISANDUSED
• Jääk süttimisel <281>
Proov: 20 g
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,005%
• Lahustumatu aine piirmäär
Proov: 20 g
Analüüs: Viige proov kaetud keeduklaasi ja lahustage 200 ml vees.Kuumutage keemiseni ja soojendage auruvannis 1 tund.Kuum lahus filtreeritakse läbi keskmise poorsusega (10–15 µm) tareeritud paagutatud klaastiigli.Keeduklaasi ja filtrit pestakse kuuma veega, tiigel kuivatatakse 105 °C juures, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse.
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT Leitakse 1 mg lahustumatut ainet (0,005%).
• Fosfaadi piirmäär
Fosfaadi standardlahus, fosfaatreagent A ja fosfaatreaktiiv B: valmistage ette vastavalt jaotises Reaktiivid, indikaatorid ja lahused – Reaktiivide üldised testid fosfaadi kohta reaktiivides.
Proov: 4,0 g
Kontroll: 0,2 ml fosfaadi standardlahust
Analüüs
[Märkus. Proovi ja kontrolli testid tehakse eelistatavalt sobivate värvide võrdlustorudes.]
Lahustage proov 25 ml 0,5 N väävelhappes, lisage 1 ml fosfaatreaktiivi A ja fosfaatreaktiivi B ning laske 2 tundi toatemperatuuril seista.Jätkake kontrolliga, kasutades samu koguseid samu reaktiive kui proovi testis.
Vastuvõtukriteeriumid: Proovist saadud ükski sinine värv ei tohi ületada kontrollist saadud värvi (NMT 5 ppm).
• Kloriid ja sulfaat, kloriid <221>
Kloriidi standardlahus: viige 165 mg naatriumkloriidi 100-mL mõõtekolbi.Lahustage ja lahjendage veega mahuni.Viige 10,0 ml 1000 ml mõõtekolbi ja lahjendage veega, et saada lahus, mille kloriidi kontsentratsioon on 10 µg/ml.
Vastuvõtukriteeriumid: 2-grammine osa ei sisalda rohkem kloriidi, kui vastab 1,0 ml kloriidi standardlahusele (NMT 5 ppm).
• Nitraadi piirnorm
Standardne nitraadilahus ja brutsiinsulfaadi lahus: valmistage ette, nagu on kirjeldatud jaotises Reaktiivid, indikaatorid ja lahused – Reaktiivide üldtestid nitraadi kohta reaktiivides.
Proovilahus: lahustage 1,0 g 3 ml vees, kuumutades keeva veevannis, ja lisage Brutsiinsulfaadi lahus, et saada 50 ml.
Kontrolllahus: 1,0 ml standardnitraadilahusele lisage 1,0 g ammooniumnitraati ja seejärel Brucine sulfaadi lahust, et saada 50 ml.
Tühi: 50 ml brutsiinsulfaadi lahust
Analüüs: Kuumutage proovilahust, kontrolllahust ja Blank'i keevas veevannis 15 minutit, perioodiliselt õrnalt keerutades, seejärel jahutage kiiresti jäävannis toatemperatuurini.Reguleerige tühikuga sobiv spektrofotomeeter neeldumiseks 410 nm juures nulli.Määrake proovilahuse neelduvus, märkige tulemus üles ja reguleerige proovilahusega instrument nii, et neeldumine oleks null.Määrake kontrolllahuse neelduvus.
Vastuvõtukriteeriumid: Proovilahuse neeldumisnäit ei ületa kontrolllahuse neeldumisnäitu (NMT 10 ppm).
• Raud <241>
Proovilahus: lahustage 2,0 g 40 ml vees ja lisage 2 ml vesinikkloriidhapet.
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT 5 ppm
KONKREETSED TESTID
• Mikroobide loendustestid <61> ja määratud mikroorganismide testid <62>: aeroobsete mikroobide koguarv ei ületa 1000 cfu/g ning kombineeritud hallitus- ja pärmseente arv ei ületa 10 cfu/g.
• pH <791>: 5,0–6,0 lahuses (1:20)
LISANÕUDED
• Pakendamine ja ladustamine: Säilitada hästi suletud anumates.Säilitamisnõudeid pole täpsustatud.