Pramipeksooldivesinikkloriidmonohüdraat CAS 191217-81-9 test 98,0-102,0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-amino-4,5,6,7-tetrahüdro-6-(propüülamino)bensotiasooldivesinikkloriid monohüdraat [191217-81-9].
MÄÄRATLUS
Pramipexole Dihydrochloride sisaldab NLT 98,0% ja NMT 102,0% C10H19Cl2N3S, arvutatuna veevabalt.
IDENTIFITSEERIMINE
• A. Infrapuna neeldumine <197A> või <197M>
Lainete arvu vahemik: <197A>, 3800 cm-1 kuni 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 kuni 600 cm-1
• B. Proovilahuse peamise piigi retentsiooniaeg vastab pramipeksooli (S-enantiomeeri) peetumisajale süsteemi sobivuse lahuses enantiomeerse puhtuse testis.
• C. Identifitseerimiskatsed – Üldised, Chloride <191>
Proov: 1 mg/ml pramipeksooldivesinikkloriidi vees
Vastuvõtmise kriteeriumid: Vastab hõbenitraadi sademetesti nõuetele
TEST
• Menetlus
Lahus A: lahustage 9,1 g kaaliumdivesinikfosfaati ja 5,0 g naatrium-1-oktaansulfonaatmonohüdraati 1 liitris vees.Reguleerige pH väärtuseni 3,0 fosforhappega.
Lahendus B: atsetonitriil ja lahus A (1:1)
Lahjendi: atsetonitriil ja lahus A (1:4)
Mobiilne faas: vaadake allolevat gradiendi tabelit.
Aeg (min) Lahus A (%) Lahus B (%)
0 60 40
15 20 80
15,1 60 40
20 60 40
Süsteemi sobiv lahus: 1,5 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS ja 0,8 mg/ml USP Pramipexole Related Compound A RS lahjendis
Standardlahus: 1,5 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS lahustis
Proovilahus: 1,5 mg/ml pramipeksooldivesinikkloriidi lahjendis
Kromatograafiline süsteem
(Vt Kromatograafia <621>, Süsteemi sobivus.)
Režiim: LC
Detektor: UV 264 nm
Veerg: 4,6 mm × 15 cm;5-µm pakend L1
Kolonni temperatuur: 40 ± 5 °C
Voolukiirus: 1,5 ml/min
Süste suurus: 5 µL
Süsteemi sobivus
Proovid: süsteemi sobivuslahus ja standardlahus [Märkus. Pramipeksooliga seotud ühendi A ja pramipeksooli suhtelised retentsiooniajad on vastavalt umbes 0,7 ja 1,0.]
Sobivusnõuded
Eraldusvõime: NLT 6.0 pramipeksooliga seotud ühendi A ja pramipeksooli vahel, süsteemi sobivus
Sabategur: NMT 2.0 pramipeksooli jaoks, Süsteemi sobivuslahendus
Suhteline standardhälve: NMT 1,0%, Standardlahus
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Arvutage C10H19Cl2N3S protsent pramipeksooldivesinikkloriidi portsjonis:
Tulemus = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = proovilahuse maksimaalne reaktsioon
rS = standardlahuse tippvastus
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS kontsentratsioon standardlahuses (mg/mL)
CU = proovilahuse kontsentratsioon (mg/mL)
Mr1 = pramipeksooldivesinikkloriidi molekulmass, 284,26
Mr2 = pramipeksooldivesinikkloriidmonohüdraadi molekulmass, 302,26
Vastuvõtu kriteeriumid: 98,0%–102,0% veevabalt
LISANDUSED
Anorgaanilised lisandid
• Jääk süttimisel <281>: NMT 0,10%
• Raskmetallid, I meetod <231>
Standardlahus: standardne pliilahus, 10 ppm
Proovilahus: tuhastage 2 g pramipeksooldivesinikkloriidi, kuni saadakse peaaegu kuiv karboniseerunud mass.Jahutage jääk, lisage 2,0 ml kontsentreeritud lämmastikhapet ja 5 tilka kontsentreeritud väävelhapet ning laske aurudel ettevaatlikult eralduda.Süütage temperatuuril 500–600, kuni süsinik on täielikult ära põlenud.Jahutage jääk, lisage 4 ml 6 M vesinikkloriidhapet, katke tiigel ja lagundage keeva veevannil 15 minutit.Aurutage kuivaks.Lisage üks tilk kontsentreeritud vesinikkloriidhapet ja 10 ml kuuma vett ning lagundage veel 2 minutit keeva veevannil.Lisage tilkhaaval 6 M ammoniaagi lahust, kuni lahus on nõrgalt aluseline, ja reguleerige 1 M äädikhappega pH väärtuseni 3,0–4,0.Filtreerige lahus 25-mL mõõtekolbi ja lahjendage veega 25 ml-ni, pestes tiigli ja filtrit.
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT 10 ppm
Orgaanilised lisandid
• Menetlus
Lahus A, lahus B, lahjendi, liikuv faas ja kromatograafiline süsteem: toimige nii, nagu on kirjeldatud testis.
Süsteemi sobiv lahus: 7,5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS ja 3 µg/ml USP Pramipexole Related Compound A RS lahjendis
Standardlahus: 1,5 µg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS lahustis
Proovilahus: 1,5 mg/ml pramipeksooldivesinikkloriidi lahjendis
Süsteemi sobivus
Näidised: süsteemi sobivuse lahendus ja standardlahendus
Sobivusnõuded
Eraldusvõime: NLT 6.0 pramipeksooliga seotud ühendi A ja pramipeksooli vahel, süsteemi sobivus
Sabategur: NMT 2.0 pramipeksooli jaoks, Süsteemi sobivuslahendus
Suhteline standardhälve: NMT 5,0%, Standardlahus
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Arvutage iga üksiku lisandite protsent pramipeksooldivesinikkloriidi võetud portsjonis:
Tulemus = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = proovilahuse iga lisandi maksimaalne reaktsioon
rS = standardlahuse pramipeksooli maksimaalne reaktsioon
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS kontsentratsioon standardlahuses (mg/mL)
CU = pramipeksooldivesinikkloriidmonohüdraadi kontsentratsioon proovilahuses (mg/ml)
Mr1 = pramipeksooldivesinikkloriidi molekulmass, 284,26
Mr2 = pramipeksooldivesinikkloriidmonohüdraadi molekulmass, 302,26
Vastuvõetavuse kriteeriumid
Üksikud lisandid: vt lisandite tabelit 1.
Lisandid kokku: NMT 0,5%
Lisandite tabel 1
Nime suhtelise säilitusaja aktsepteerimiskriteeriumid, NMT (%)
Pramipeksoolpropioonamiid 0,5 0,15
Pramipeksooliga sarnane ühend Ab 0,7 0,15
Pramipeksool 1.0 —
N-propüülpramipeksolek 1,4 0,15
Pramipeksooldimerd 1,7 0,15
Kõik muud identifitseerimata üksikud lisandid — 0,10
(S)-N-(2-amino-4,5,6,7-tetrahüdrobensotiasool-6-üül)propioonamiid.
b (S)-4,5,6,7-tetrahüdrobensotiasool-2,6-diamiin.
c (S)-2,6-dipropüülamino-4,5,6,7-tetrahüdrobensotiasool.
d N6,N6'-[2-metüülpentaan-1,3-diüül]bis(4,5,6,7-tetrahüdrobensotiasool-2,6-diamiin).See on pramipeksooli dimeer (nelja võimaliku isomeeri segu).
KONKREETSED TESTID
• Vee määramine, I meetod <921>: NLT 4,5% ja NMT 6,5%
• Enantiomeerne puhtus
Liikuv faas: n-heksaan, dehüdreeritud alkohol ja dietüülamiin (850:150:1)
Süsteemi sobivuse põhilahus: 1 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS ja USP Pramipexole Related Compound D RS dehüdreeritud alkoholis
Süsteemi sobivuslahus: 0,01 mg/ml USP Pramipexole Dihydrochloride RS ja USP Pramipexole Related Compound D RS süsteemi sobivuse põhilahusest mobiilses faasis
Standardne põhilahus: 2,0 mg/ml USP pramipeksooliga seotud ühendit D RS veetustatud alkoholis
Standardlahus: 1,5 µg/ml USP pramipeksooliga seotud ühendit D RS liikuvas faasis
Proovilahus: 0,3 mg/ml, valmistati sobiva kaalutud koguse pramipeksooldivesinikkloriidi lahustamisega 25% kolbi mahust veetustatud alkoholis ja lahjendamisel liikuva faasiga mahuni.
Kromatograafiline süsteem
(Vt Chromatography 621, System Suitability.)
Režiim: LC
Detektor: UV 254 nm
Veerg: 4,6 mm × 25 cm;10-µm pakend L51
Voolukiirus: 1,5 ml/min
Proovi suurus: 75 µL
Süsteemi sobivus
Proovid: Süsteemi sobivuslahus [Märkus – pramipeksooliga seotud ühendi D (R-enantiomeer) ja pramipeksooli (S-enantiomeer) suhtelised retentsiooniajad on vastavalt 0,5 ja 1,0.]
Sobivusnõuded
Eraldusvõime: NLT 5.0 pramipeksooliga seotud ühendi D ja pramipeksooli vahel, süsteemi sobivus
Sabategur: NMT 2.4 pramipeksooli jaoks, Süsteemi sobivuslahendus
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Arvutage pramipeksooliga seotud ühendi D protsent pramipeksooldivesinikkloriidi portsjonis:
Tulemus = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pramipeksooliga seotud ühendi D maksimaalne reaktsioon proovilahusest
rS = standardlahuse pramipeksooliga seotud ühendi D maksimaalne reaktsioon
CS = pramipeksooliga seotud ühendi D kontsentratsioon standardlahuses (mg/ml)
CU = proovilahuse kontsentratsioon (mg/mL)
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT 1,0% pramipeksooliga seotud ühendit D
• Pallaadiumi piirmäär
[Märkus. Tehke see test, kui pallaadium on teadaolev anorgaaniline lisand.]
Lahjendi: 0,1 M vesinikkloriidhape
Standardlahus: 40 µg/l pallaadiumi lahjendis, kaubanduslikult saadavast pallaadiumi standardlahusest aatomabsorptsiooni/induktiivselt seotud plasma jaoks.[Märkus – valmistage see lahus vastavalt vajadusele kasutuspäeval värskelt ette.]
Proovilahus: 0,5 g pramipeksooldivesinikkloriidile 50 ml mõõtekolvis lisage 5,00 ml 1 M vesinikkloriidhapet ja lahustage kuumutamisel.Jahutage toatemperatuurini ja lahjendage veega mahuni.
Spektromeetrilised tingimused
(Vt Spektrofotomeetria ja valguse hajumine 851).
Režiim: Aatomabsorptsioonspektrofotomeetria
Analüütiline lainepikkus: Pallaadiumi emissioonijoon lainepikkusel 247,6 nm
Lamp: õõneskatood
Pihustamise allikas: grafiitahi.[Märkus – järgige tootja soovitatud programmeerimisjärjekorda.]
Proovi suurus: 20 µL
Tühi: lahjendi
Süsteemi sobivus
Näidis: standardlahus
Sobivusnõuded
Neelduvus: NLT 0,034
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Pallaadiumi kontsentratsioon proovilahuses määratakse standardse lisamismeetodi abil.
Vastuvõtmise kriteeriumid: NMT 5 ppm
LISANÕUDED
• Pakendamine ja ladustamine: Hoida hästi suletud mahutites, kaitstuna niiskuse ja valguse eest.
• USP viitestandardid 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Klõpsake struktuuri vaatamiseks
USP Pramipeksooliga seotud ühend A RS
(S)-4,5,6,7-tetrahüdrobensotiasool-2,6-diamiin.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipeksooliga seotud ühend D RS
(R)-2-amino-4,5,6,7-tetrahüdro-6-(propüülamino)bensotiasool.
C10H17N3S 211,33