Apiksabaani vaheühend CAS 27143-07-3 Etüülkloro[(4-metoksüfenüül)hüdrasono]atsetaat Puhtus ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Välimus: see peaks olema helekollane kuni kollane pulber.Visuaalselt asetage piisav kogus testitavat toodet (ilma kaalumata) puhtasse kristallnõusse valgele taustale (näiteks valgele paberile) loomuliku valguse käes.
5.3.2 Identifitseerimine: 'H-NMR-il on sama struktuur kui standardil.Tuumamagnettorusse kaaluti 10–15 mg proovi ja proovi täielikuks lahustamiseks lisati 0,5 ml deuteeriumi DMSO-d ning seejärel testiti üle 400 MHz tuumamagnetresonantsinstrumendiga.
5.3.3 Kuivatuskadu: kaaluge proovi umbes 1,0 g ja kuivatage seda 3 tundi kuivatuskapis temperatuuril 85 ℃.Kaalukaotuse arvutamise konkreetne toiming tuleb läbi viia vastavalt dokumendi SOP-AP-QC-002-01 sätetele kuivava kaalukaotuse määramiseks.
5.3.4.1 Kromatograafilised tingimused:
Testitavad reaktiivid: 1) atsetonitriil kromatograafia jaoks 2) puhastatud vesi 3) fosforhape
Veerg: WondaCract ODS-2 4,6 * 250 mm * 5 um (8520-39993)
Mobiilne faas: A: Mõõtke täpselt 1,0 ml fosforhapet ja 1000 ml vett, filtreerige ultraheli degaseerimine.
B: atsetonitriil.
Gradiendi protseduur: järgmine tabel
Aeg liikuv faas A (%) liikuv faas B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Kolonni temperatuur: 35℃
Voolukiirus: 1,0 ml/min
Proovi suurus: 5 µl
5.3.4.2 Lahuse valmistamine:
5.3.4.3 Lahjendi: atsetonitriil
5.3.4.4 Tühilahus: pimelahusena kasutatakse lahjendit.
5.3.4.5 Testitava toote lahus: kaaluge uuritavat toodet umbes 12,5 mg 25 ml mahumõõturiga pudelis ja lahustage see lahjendiga kuni skaalani.
5.3.4.6 Tööprotseduur: kui instrumendi baasjoon on stabiilne, tehakse üks kuni kaks pimelahuse süsti ja seejärel analüüsitakse uuritava toote lahust.Kromatogramm salvestatakse ja analüüsitakse, pimepiik lahutatakse ning põhipiigi puhtuse ja üksiku lisandi tulemused testitava produkti kromatogrammil registreeritakse pindala normaliseerimise meetodil.Pärast analüüsi kromatogramm trükiti.