Mikrokristalliline tselluloos (MCC) CAS 9004-34-6 test 97,0–102,0%

Mikrokristalne tselluloos
Tselluloos [9004-34-6].
MÄÄRATLUS
Mikrokristalne tselluloos on puhastatud, osaliselt depolümeriseeritud tselluloos, mis on valmistatud kiulisest taimsest materjalist paberimassina saadud alfa-tselluloosi töötlemisel mineraalhapetega.
IDENTIFITSEERIMINE
• A. Menetlus
Jodeeritud tsinkkloriidi lahus: lahustage 20 g tsinkkloriidi ja 6,5 ​​g kaaliumjodiidi 10,5 ml vees.Lisage 0,5 g joodi ja loksutage 15 minutit.
Proov: 10 mg
Analüüs: asetage proov kellaklaasile ja dispergeerige 2 ml jodeeritud tsinkkloriidi lahuses.
Vastuvõtukriteeriumid: Aine omandab violetse-sinise värvuse.
• B. Menetlus
Proov: 1,3 g mikrokristallilist tselluloosi, kaalutud täpselt 0,1 mg-ni
Analüüs: Viige proov 125-mL koonilisse kolbi.Lisage 25,0 ml vett ja 25,0 ml 1,0 M kuprietüleendiamiinhüdroksiidi lahust.Puhastage lahus koheselt lämmastikuga, sisestage kork ja loksutage randmeloksutil või muul sobival mehaanilisel loksutil, kuni see on täielikult lahustunud.Viige sobiv kogus proovilahust kalibreeritud numbriga 150 Cannon-Fenske või samaväärsesse viskosimeetrisse.Laske lahusel NLT 5 minuti jooksul 25 ± 0,1 juures tasakaalustuda.Määrake viskosimeetri kahe märgi vaheline voolukiirus ja registreerige vooluaeg t1 sekundites.
Arvutage võetud mikrokristallilise tselluloosi kinemaatiline viskoossus (KV)1:
Tulemus = t1 × k1
t1 = vooluaeg (s)
k1 = viskosimeetri konstant (vt viskoossus 911)
Määrake 0,5 M kuprietüleendiamiinhüdroksiidi lahuste vooluaeg t2, kasutades Cannon-Fenske numbrit 100 või samaväärset viskosimeetrit.
Arvutage lahusti kinemaatiline viskoossus (KV)2:
Tulemus = t2 × k2
t2 = 0,5 M kuprietüleendiamiinhüdroksiidi lahuste vooluaeg (s)
k2 = viskosimeetri konstant
Määrake võetud mikrokristallilise tselluloosi proovi suhteline viskoossus rel:
Tulemus = (KV)1/(KV)2
(KV)1 = võetud mikrokristallilise tselluloosi kinemaatiline viskoossus
(KV)2 = lahusti kinemaatiline viskoossus
Määrake siseviskoossus []c interpoleerimise teel, kasutades sisemise viskoossuse tabelit jaotises Viitetabelid.
Arvutage polümerisatsiooniaste P:
Tulemus = (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c = sisemine viskoossus
WS = võetud mikrokristallilise tselluloosi kaal (g)
%LOD = kuivamiskao testist saadud väärtus
Vastuvõtmise kriteeriumid: polümerisatsiooniaste ei ole suurem kui 350.
LISANDUSED
Anorgaanilised lisandid
• Jääk süttimisel 281: NMT 0,1%
• Raskmetallid, II meetod 231: NMT 10 ppm
KONKREETSED TESTID
• Mikroobide loendustestid 61 ja kindlaksmääratud mikroorganismide testid 62: aeroobsete mikroobide koguarv ei ületa 1000 cfu/g ning kombineeritud hallitusseente ja pärmseente arv ei ületa 100 cfu/g.See vastab Staphylococcus aureuse ja Pseudomonas aeruginosa puudumise ning Escherichia coli ja Salmonella liikide puudumise testide nõuetele.
• Juhtivus
Proov: 5 g
Analüüs: Loksutage proovi 20 minutit 40 ml veega ja tsentrifuugige.Säilitage supernatant pH testis kasutamiseks.Kasutades sobivat juhtivusmõõturit, mis on standarditud kaaliumkloriidi juhtivuse kalibreerimisstandardiga, mille juhtivus on 100 µS/cm, mõõta supernatandi juhtivust pärast stabiilse näidu saamist ja mõõta testi ettevalmistamiseks kasutatud vee juhtivust. isend.
Vastuvõtmise kriteeriumid: supernatandi juhtivus ei ületa vee juhtivust rohkem kui 75 µS/cm.
• pH 791: juhtivustestis saadud supernatandis 5,0–7,5
• Kaod kuivatamisel 731: Kuivatage proovi 105 °C juures 3 tundi: see kaotab NMT-d 7,0% oma massist või mõne muu väiksema protsendi või jääb märgistusel täpsustatud protsendivahemikku.
• Puistetiheduse
Analüüs: kasutage mahumõõtjat, mis on varustatud 10-meššilise ekraaniga.Mahumõõtur on eraldiseisev messingist või roostevabast terasest tassist, mis on kalibreeritud mahuga 25,0 ± 0,05 ml ja mille siseläbimõõt on 30,0 ± 2,0 mm.Kaaluge tühi tass, asetage see renni alla ja valage pulber aeglaselt 5,1 cm (2 tolli) kõrguselt lehtri kohal läbi mahumõõturi ummistumise vältimiseks sobiva kiirusega, kuni tass üle voolab.[Märkus. Kui ekraan ummistub liigselt, eemaldage ekraan.] Tasandage liigne pulber ja kaaluge täidetud tassi.Arvutage puistetihedus, jagades topsis oleva pulbri massi tassi mahuga.
Vastuvõtmise kriteeriumid: puistetihedus vastab märgistatud spetsifikatsioonile.
• Osakeste suuruse jaotus
[Märkus. Kui toote osakeste suuruse jaotuse osas ei ole funktsionaalsusega seotud probleeme, võib selle testi ära jätta.]
Kui märgistusel on märgitud osakeste suuruse jaotus, määrake osakeste suuruse jaotus vastavalt jaotisele Osakeste suuruse jaotuse hinnang analüütilise sõela 786 abil või sobiva valideeritud protseduuriga.
• Veeslahustuvad ained
Proov: 5,0 g
Analüüs: Loksutage proovi 80 ml veega 10 minutit ja viige vaakumi abil läbi filterpaberi (Whatman nr 42 või samaväärne) vaakumkolbi.Filtraat viiakse tareeritud keeduklaasi, aurustatakse kuivaks ilma söestumiseta, kuivatatakse 105 °C juures 1 tund, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse.
Vastuvõtukriteeriumid: Erinevus jäägi massi ja pimekatse massi vahel ei ületa 12,5 mg (0,25%).
• Eetris lahustuvad ained
Proov: 10,0 g
Analüüs: Asetage proov kromatograafilisse kolonni, mille siseläbimõõt on umbes 20 mm, ja laske kolonnist läbi 50 ml peroksiidivaba eetrit.Aurustage eluaat kuivaks eelnevalt kuivatatud ja tareeritud aurustusnõus õhuvoolu abil tõmbekapis.Kui kogu eeter on aurustunud, kuivatage jääk 105 °C juures 30 minutit, jahutage eksikaatoris ja kaaluge.
Vastuvõtukriteeriumid: Erinevus jäägi massi ja pimekatse massi vahel ei ületa 5,0 mg (0,05%).
LISANÕUDED
• Pakendamine ja ladustamine: Hoida tihedalt suletud mahutites.
• Märgistus: Märgistus näitab kuivamiskadu, puistetihedust ja polümerisatsiooniastme väärtusi.Polümerisatsiooni vastavuse aste määratakse kindlaks identifitseerimiskatse B abil. Kui osakeste suuruse jaotus on märgitud märgistusel, toimige osakeste suuruse jaotuse testis kirjeldatud viisil.Märgistus näitab, millise tehnikaga määrati osakeste suuruse jaotus, kui kasutati muud tehnikat peale analüütilise sõelumise;ja märgistus näitab d10, d50 ja d90 väärtusi ning nende vahemikku.