Chenodeoksükoolhappe (CDCA) CAS 474-25-9 test ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoksükoolhape
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihüdroksü-5b-kolaan-24-ohape [474-25-9]
Kuivatatud chenodeoksükoolhape sisaldab vähemalt 98,0z ja mitte rohkem kui 101,0% C24H40O4.
Kirjeldus Chenodeoksükoolhape esineb valge kristallide, kristalse pulbri või pulbrina.
See lahustub hästi metanoolis ja etanoolis (99,5), lahustub atsetoonis ja praktiliselt ei lahustu vees.
Identifitseerimine Määrake eelnevalt kuivatatud Chenodeoxycholic Acid infrapuna neeldumisspekter vastavalt kaaliumbromiidketta meetodile infrapunaspektrofotomeetria <2,25> all ja võrrelge spektrit võrdlusspektriga: mõlema spektri neeldumise intensiivsus on sama lainearvu juures.
Optiline pöörlemine <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (pärast kuivatamist, 0,4 g, etanool (99,5), 20 ml, 100 mm).
Sulamistemperatuur <2,60> 164-169 ℃
Puhtus (1) Kloriid <1,03> - Lahustage 0,36 g Chenodeoxycholic Acid 30 ml metanoolis, lisage 10 ml lahjendatud lämmastikhapet ja vett, et saada 50 ml, ning sooritage test selle lahusega.Valmistage kontrolllahus järgmiselt: 1,0 ml 0,01 mol/l vesinikkloriidhappele VS lisage 30 ml metanooli, 10 ml lahjendatud lämmastikhapet ja vett, et saada 50 ml (mitte üle 0,1%).
(2) Raskmetallid <1,07> – jätkake 1,0 g Chenodeoxycholic Acidiga vastavalt meetodile 4 ja tehke test.Valmistage kontrolllahus 2,0 ml standardse pliilahusega (mitte rohkem kui 20 ppm).
(3) Baarium – 2,0 g Chenodeoksükoolhappele lisage 100 ml vett ja keetke 2 minutit.Sellele lahusele lisage 2 ml vesinikkloriidhapet, keetke 2 minutit, filtreerige pärast jahutamist ja peske filtrit veega, kuni saadakse 100 ml filtraati.10 ml filtraadile lisage 1 ml lahjendatud väävelhapet: hägusust ei ilmne.
(4) Seotud ained – lahustage 0,20 g tsenodeoksükoolhapet atsetooni ja vee segus (9:1), et saada täpselt 10 ml, ja kasutage seda lahust proovilahusena.Eraldi lahustage 10 mg õhekihikromatograafia jaoks mõeldud litokoolhapet atsetooni ja vee segus (9:1), et saada täpselt 10 ml.Pipeteerige 2 ml seda lahust, lisage atsetooni ja vee segu (9:1), et saada täpselt 100 ml, ja kasutage seda lahust standardlahusena (1).Eraldi lahustage 10 mg ursodeoksükoolhapet atsetooni ja vee segus (9:1), et saada täpselt 100 ml, ja kasutage seda lahust standardlahusena (2).Eraldi lahustage 10 mg õhekihikromatograafia jaoks mõeldud koolhapet atsetooni ja vee segus (9:1), et saada täpselt 100 ml, ja kasutage seda lahust standardlahusena (3).Pipeteerige 1 ml proovilahust ja lisage atsetooni ja vee segu (9:1), et saada täpselt 20 ml.Pipeteerige 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml ja 5 ml seda lahust, lisage igaühele atsetooni ja vee segu (1), et saada täpselt 50 ml, ja nimetage need lahused standardlahuseks A, standardlahuseks. B, standardlahus C, standardlahus D ja standardlahus E vastavalt.Tehke test nende lahustega vastavalt õhekihikromatograafia juhistele<2.03>.Kandke 5 ml proovilahust, standardlahust (1), (2), (3) ja standardlahust A, B, C, D ja E õhekihikromatograafia jaoks silikageeliplaadile.Plaati arendada 4-metüül-2-pentanooni, tolueeni ja sipelghappe seguga (16:6:1) umbes 15 cm kaugusele, kuivatada plaat õhu käes ja kuivatada 1209 °C juures 30 minutit.Pihustage plaadile koheselt ühtlaselt fosfomolübdeenhappe n-hüdraadi lahust etanoolis (95) (1:5) ja kuumutage 120 ℃ juures 2–3 minutit: koht, mis vastab standardlahuse (1) täpile. ei ole intensiivsem kui standardlahuse (1) täpp, standardlahuse (2) laigule vastav laik ei ole intensiivsem kui standardlahuse (2) täpp ja laigule vastav laik standardlahusega (3) ei ole intensiivsem kui standardlahuse täpp
(3).Võrreldes täppidega standardlahustega A, B, C, D ja E, ei ole muud laigud peale põhitäpi ja muud kui ülalmainitud laigud intensiivsemad kui standardlahuse E täpid ja kogusumma neist ei ületa 1,5%.
Kuivamiskadu <2,41> Mitte rohkem kui 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 tundi).
Süttimisjääk <2,44> Mitte üle 0,1% (1 g).
Analüüs Kaalutakse täpselt umbes 0,5 g eelnevalt kuivatatud tsenodeoksükoolhapet, lahustatakse 40 ml etanoolis (95 °C) ja 20 ml vees ning tiitritakse <2,50> 0,1 mol/L naatriumhüdroksiidiga VS (potentsiomeetriline tiitrimine).Tehke samal viisil tühikatse ja tehke vajalikud parandused.
Iga ml 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Konteinerid ja ladustamine Konteinerid-Tight konteinerid.