Veevaba sidrunhappe CAS 77-92-9 test 99,5–100,5%

Sidrunhape [77-92-9].
MÄÄRATLUS
Veevaba sidrunhape sisaldab NLT 99,5% ja NMT 100,5% C6H8O7, arvutatuna veevabalt.
IDENTIFITSEERIMINE
• Infrapunane absorptsioon <197K>: kuivatage uuritavat ainet 105 ℃ juures 2 tundi.
TEST
• Menetlus
Proov: 0,550 g veevaba sidrunhapet;registreerige kaal täpselt.
Analüüs: lahustage proov 50 ml vees.Lisage 0,5 ml fenoolftaleiini TS.Tiitrida 1 N naatriumhüdroksiidiga VS.Iga ml 1 N naatriumhüdroksiidi võrdub 64,03 mg C6H8O7-ga.
Vastuvõtmise kriteeriumid: 99,5%-100,5% veevabast ainest
LISANDUSED
Anorgaanilised lisandid
• Jääk süttimisel <281>: NMT 0,1%, määratud 1,0 g kohta
• Raskmetallid <231>: NMT 10 ppm
• Sulfaat
Standardne sulfaadilahus A: 1,81 mg/ml kaaliumsulfaati 30% alkoholis.Vahetult enne kasutamist viige 10,0 ml seda lahust 1000 ml mõõtekolbi, lahjendage 30% alkoholiga mahuni ja segage.See lahus sisaldab 10 µg/ml sulfaati.
Sulfaadi standardlahus B: 1,81 mg/ml kaaliumsulfaati vees.Vahetult enne kasutamist viige 10,0 ml seda lahust 1000-mL mõõtekolbi, lahjendage veega kuni märgini ja segage.See lahus sisaldab 10 µg/ml sulfaati.
Proovi põhilahus: 66,7 mg/ml sidrunhapet
Proovilahus: 4,5 ml standardsulfaadi lahusele A lisage 3 ml baariumkloriidi lahust (1:4), loksutage ja laske 1 minut seista.2,5 ml saadud suspensioonile lisage 15 ml proovi põhilahust ja 0,5 ml 5 N äädikhapet ning segage.
Standardlahus: valmistage vastavalt proovilahuse juhistele, välja arvatud juhul, kui proovi põhilahuse asemel kasutage 15 ml sulfaadi standardlahust B.
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Vastuvõtmise kriteeriumid: Proovilahuse hägusus, mis tekib pärast 5-minutilist seismist, ei ole suurem kui standardlahuse hägusus (0,015%).
• Alumiiniumi piirmäär (kui see on märgistatud, et see on ette nähtud kasutamiseks dialüüsis)
Standardne alumiiniumlahus: 352 mg alumiiniumkaaliumsulfaadile 100-mL mõõtekolvis lisage mõni ml vett, loksutage lahustamiseks, lisage 10 ml lahjendatud väävelhapet, lahjendage veega mahuni ja segage.Vahetult enne kasutamist lahjendage 1,0 ml seda lahust veega 100,0 ml-ni.
pH 6,0 atsetaatpuhver: lahustage 50 g ammooniumatsetaati 150 ml vees, reguleerige jää-äädikhappega pH väärtuseni 6,0, lahjendage veega 250 ml-ni ja segage.
Standardlahus: valmistage segu 2,0 ml alumiiniumi standardlahusest, 10 ml pH 6,0 atsetaatpuhvrist ja 98 ml veest.Ekstraheerige see segu, nagu on kirjeldatud proovilahuse puhul, lahjendage kombineeritud ekstraktid kloroformiga kuni mahuni ja segage.
Proovilahus: lahustage 20,0 g veevaba sidrunhapet 100 ml vees ja lisage 10 ml pH 6,0 atsetaatpuhvrit.Ekstraheerige see lahus järjestikuste 20, 20 ja 10 ml 8-hüdroksükinoliini 0,5% lahusega kloroformis, ühendades kloroformi ekstraktid 50 ml mõõtekolvis.Ühendatud ekstraktid lahjendatakse kloroformiga mahuni ja segatakse.
Tühilahus: valmistage 10 ml pH 6,0 atsetaatpuhvri ja 100 ml vee segu.Ekstraheerige see segu nagu kirjeldatud proovilahuse puhul, lahjendage kombineeritud ekstraktid kloroformiga kuni mahuni ja segage.
Fluoromeetrilised tingimused
Ergastuse lainepikkus: 392 nm
Emissiooni lainepikkus: 518 nm
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Määrake proovide fluorestsentsi intensiivsus fluoromeetris vastavalt Fluoromeetrilistes tingimustes toodud juhistele, kasutades instrumendi nullimiseks tühja lahust.
Vastuvõtmise kriteeriumid: Proovilahuse fluorestsents ei ületa standardlahuse fluorestsentsi (0,2 ppm).
Orgaanilised lisandid
• Protseduur: Oksaalhappe piirmäär
Proovi põhilahus: 200 mg/ml veevaba sidrunhapet vees
Proovilahus: 4 ml proovi põhilahusele lisage 3 ml vesinikkloriidhapet ja 1 g granuleeritud tsinki, keetke 1 minut ja laske 2 minutit seista.Viige supernatant katseklaasi, mis sisaldab 0,25 ml fenüülhüdrasiinvesinikkloriidi lahust (1:100), ja kuumutage keemiseni.Jahutage kiiresti, viige üle mõõtesilindrisse ja lisage võrdne kogus vesinikkloriidhapet ja 0,25 ml kaaliumferritsüaniidi lahust (1:20).Loksutage ja laske 30 minutit seista.
Standardlahus: valmistage vastavalt proovilahuse juhistele, välja arvatud juhul, kui kasutate proovi põhilahuse asemel 4 ml 0,10 mg/ml oksaalhappe lahust, mis vastab 0,0714 mg/ml veevaba oblikhappele.[Märkus – valmistage samaaegselt proovilahusega.]
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Vastuvõtukriteeriumid: Proovilahuses tekkiv roosa värv ei ole intensiivsem kui standardlahuses (0,036%).
KONKREETSED TESTID
• Bakteriaalsete endotoksiinide test 85: bakteriaalsete endotoksiinide tase on selline, et on võimalik täita vastava(te) ravimvormi(de) monograafia(te) nõudeid, milles kasutatakse veevaba sidrunhapet.Kui etiketil on kirjas, et veevaba sidrunhapet tuleb süstitavate ravimvormide valmistamise ajal täiendavalt töödelda, on bakteriaalsete endotoksiinide tase selline, et veevaba sidrunhapet kasutava(te)s ravimvormi(de) monograafia(te)s sisalduvat nõuet saab täita. kohtusime.
• Lahenduse selgus
[Märkus. Proovilahust tuleb võrrelda standardsuspensiooniga A hajutatud päevavalguses 5 minutit pärast standardsuspensiooni A valmistamist.]
Hüdrasiinsulfaadi lahus: 10 mg/ml hüdrasiinsulfaati vees.Enne kasutamist laske 4–6 tundi seista.
Meteenamiini lahus: Viige 2,5 g meteenamiini 100-mL klaaskorgiga kolbi, lisage 25,0 ml vett, sisestage klaaskork ja segage lahustumiseks.
Primaarne opalestseeruv suspensioon: viige 25,0 ml hüdrasiinsulfaadi lahust 25,0 ml meteenamiini lahusesse 100 ml klaaskorgiga kolvis.Segage ja laske 24 tundi seista.[Märkus. See suspensioon on stabiilne 2 kuud tingimusel, et seda hoitakse klaasanumas ilma pinnadefektideta.Suspensioon ei tohi klaasi külge kleepuda ja seda tuleb enne kasutamist korralikult segada.]
Opalestsentsi standard: lahjendage 15,0 ml primaarset opalestseeruvat suspensiooni veega 1000 ml-ni.[Märkus. Seda suspensiooni ei tohi kasutada kauem kui 24 tundi pärast valmistamist.]
Standardsuspensioon A: lahjendage 5,0 ml Opalescence standardit veega 100 ml-ni.
Standardsuspensioon B: lahjendage 10,0 ml Opalescence standardit veega 100 ml-ni.
Proovilahus: 200 mg/ml veevaba sidrunhapet vees
Analüüs
Proovid: standardsuspensioon A, standardsuspensioon B, vesi ja proovilahus
Viige piisav kogus proovilahust värvitust, läbipaistvast, neutraalsest klaasist valmistatud katseklaasi, millel on tasane alus ja siseläbimõõt 15–25 mm, et saada sügavus 40 mm.Sarnaselt kandke standardsuspensiooni A, standardsuspensiooni B ja vee osad eraldi sobivatesse katseklaasidesse.Võrrelge proovilahust, standardsuspensiooni A, standardsuspensiooni B ja vett hajutatud päevavalguses, vaadates vertikaalselt mustal taustal (vt Spektrofotomeetria ja valguse hajumine 851, Visuaalne võrdlus).[Märkus. Valguse difusioon peab olema selline, et standardsuspensiooni A saab kergesti eristada veest ja et standardsuspensiooni B saab hõlpsasti eristada standardsuspensioonist A.]
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahus on sama selge kui vesi.
• Lahuse värvus
Standardne põhilahus A: raud(III)kloriid CS, koobaltkloriid CS ja lahjendatud vesinikkloriidhape (10 g/l) (2,4:0,6:7,0)
Standardne põhilahus B: raud(III)kloriid CS, koobaltkloriid CS, vasksulfaat CS ja lahjendatud vesinikkloriidhape (10 g/l) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standardne põhilahus C: raud(III)kloriid CS, koobaltkloriid CS ja vasksulfaat CS (9,6:0,2:0,2)
[Märkus – valmistage standardlahused vahetult enne kasutamist.]
Standardlahus A: 2,5 ml standardlahust A lahjendada lahjendatud vesinikkloriidhappega (10 g/L) 100 ml-ni.
Standardlahus B: 2,5 ml standardlahust B lahjendada lahjendatud vesinikkloriidhappega 100 ml-ni (10 g/L).
Standardlahus C: 0,75 ml standardlahust C lahjendada lahjendatud vesinikkloriidhappega (10 g/L) 100 ml-ni.
Proovilahus: kasutage lahuse selguse testis vastavalt juhistele valmistatud proovilahust.
Analüüs
Proovid: standardlahus A, standardlahus B, standardlahus C, vesi ja proovilahus
Viige piisav kogus proovilahust värvitust, läbipaistvast, neutraalsest klaasist valmistatud katseklaasi, millel on tasane alus ja siseläbimõõt 15–25 mm, et saada sügavus 40 mm.Sarnaselt kandke standardlahuse A, standardlahuse B, standardlahuse C osad ja vesi eraldi sobivatesse katseklaasidesse.Võrrelge proovilahust, standardlahust A, standardlahust B, standardlahust C ja vett hajutatud päevavalguses, vaadates vertikaalselt valgel taustal (vt Spektrofotomeetria ja valguse hajumine 851, Visuaalne võrdlus).
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse värvus ei ole intensiivsem kui standardlahusel A, B või C või veel.
• Kergesti karboniseeruvad ained
Proov: 1,0 g veevaba sidrunhappe pulbrit
Analüüs: Viige proov 22 × 175 mm katseklaasi, mida on eelnevalt loputatud 10 ml väävelhappega ja lasti 10 minutit nõrguda.Lisage 10 ml väävelhapet, loksutage kuni lahustumiseni ja sukeldage 60 ± 0,5 minutiks 90 ± 1 kraadisesse veevanni, hoides happe taset kogu perioodi jooksul vee tasemest madalamal.Jahutage toru voolavas vees ja viige hape värvivõrdlustorusse.
Vastuvõtukriteeriumid: Happe värvus ei ole tumedam kui sarnase mahuga Matching Fluid K (vt Color and Achromicity 631) sobivas torus, torusid vaadeldes vertikaalselt valgel taustal.
• Steriilsustestid 71: kui etiketil on kirjas, et veevaba sidrunhape on steriilne, vastab see veevaba sidrunhapet kasutava(te)s ravimvormi monograafia(te)s esitatud steriilsustestide 71 nõuetele.
• Vee määramine, meetod I 921: NMT 1,0%
LISANÕUDED
• Pakendamine ja ladustamine: Hoida tihedalt suletud mahutites.Säilitamisnõudeid pole täpsustatud.
• Märgistus: kui see on ette nähtud kasutamiseks dialüüsilahustes, on see nii märgistatud.Kui veevaba sidrunhapet tuleb süstitavate ravimvormide valmistamise ajal täiendavalt töödelda, et tagada bakteriaalsete endotoksiinide vastuvõetav tase, on see nii märgistatud.Kui veevaba sidrunhape on steriilne, on see nii märgistatud.
• USP viitestandardid 11
USP Citric Acid RS Klõpsake struktuuri vaatamiseks
USP Endotoksiin RS