D-fenüülalaniini CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) test 98,0–102,0% tehase 50 MT/kuus

1. Välimus – visuaalne kontroll
2. Eripööre – eripööret mõõdetakse vastavalt standardile GB/T613-1988
Proovi ettevalmistamine: Kaaluge 0,5000 g proov täpselt ja viige see puhtasse ja kuiva 50 ml mahuga pudelisse, lisage 20 ml vett, katke pudel, loksutage lahustumiseni ja seejärel lahjendage see veega kuni skaalani.
Test: reguleerige güroskoobi nullpunkti enne testimist, seejärel laadige katseklaas proovilahusega, registreerige pöörlemisnurk ja arvutage proovi eripööre järgmise valemiga.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (P × L)
Kus:
[а]D20: proovilahuse spetsiifiline optiline pöörlemine temperatuuril 20 ℃
r: proovilahuse optiline pöörlemine temperatuuril 20 ℃
50: ettevalmistatud proovilahuse maht (ml)
w: proovi kaal (g)
L: optilise pöörleva toru pikkus (dm)
3. Põlemisjäägid
Võtke umbes 1 g seda toodet ja kuumutage seda temperatuuril 600 ℃, kuumutage seda täielikult tuhaks vastavalt CP2010 väljaande II osa Ⅷ N lisa määrusele, lisage 0,5–1,0 ml kontsentreeritud väävelhapet ja kuumutage (700 ℃). 800 ℃) kuni konstantse kaaluni.
3.1 "Hõõglamp" viitab selles meetodis (Hiina farmakopöa 2005. aasta väljaanne, II osa lisa Ⅷ N) metallioksiididele või sulfaatidele, mis jäävad järele pärast seda, kui ravimid (peamiselt orgaanilised ühendid) kuumutatakse täielikult tuhaks, seejärel lisatakse 0,5 ~ väävelhapet. 1,0 ml ja hõõguv (700 ~ 800 ℃) konstantse kaaluni.
4 Kiraalne puhtus (HPLC)
Instrumendid: kõrgjõudlusega vedelikkromatograafia, PDA-detektor.Elektroonilised analüütilised kaalud, reaktiiv;Kromatograafia tase
Kromatograafilised tingimused: kolonn: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC kolonn 250x4,6 mm, 5 ul, tuvastamise lainepikkus, voolukiirus, proovi suurus: 10 u L (võrdlus) vedeldi: vesi, andmete kogumise aeg: 20,00 min.
Proovi määramine: Proovi analüüsiti vastavalt järgmisele proovivõtuprotseduurile: 1 nõel pimelahuse ja 1 nõel DL-fenüülalaniini võrdluslahusega.
1 nõela proovilahus,
Tulemuste arvutamine: HPLC sisaldus määrati piigi pindala normaliseerimise ja tühikatse põhjal alla 0,5%.
5. Kuiv ja kaalutu
5.1 Instrumendid:
Termostaatkuivatusahi, 1/10 000 tasakaal.
5.2 Menetlus:
Konstantse massi ja ülekuivava jahvatatud suukattega tasapinnalisse kaalupudelisse kaaluge 1 gramm (0,0001 grammi täpsusega) proovi.Proov tuleks ühtlaselt jaotada kuni 10 mm paksuse kaalupudeli põhja, asetada termostaadiga elektrikuivatusahju, kuivatada temperatuuril 105–110 ℃ 3 tundi ja seejärel viia kuivatusruumi jahtuma. toatemperatuur kaalumiseks.
Arvutus: kuivmassi kadu %= (M1-M2) ÷M×100
Kus: M1: proovi ja mõõtepudeli mass enne kuivatamist, grammides
M2: proovi ja mõõtepudeli mass pärast kuivatamist, grammides
M: proovi mass, grammi
6. samm: sisu
6.1 Instrumendid
Kõrgefektiivne vedelikkromatograafia, PDA-detektor.
Elektrooniline analüütiline kaal
6.2 Reaktiivid
Atsetonitriil (kromatograafiline puhtus), TFA (kromatograafiline puhtus)
6.3 Kromatograafilised tingimused
6.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Tuvastamise lainepikkus: INC220nm
Voolukiirus: 1,0 ml/min
Proovi suurus: 10 μL (viide)
Lahusti: atsetonitriil
Andmete kogumise aeg: 20.00min
6.4 Mobiilfaasi ettevalmistamine
Liikuv faas A (0,1% trifluoroäädikhappe vesi): täpne absorptsioon 2. Lahjendage 0 ml trifluoroäädikhapet veega mahuni 2000 m1, segage hästi ja degaseerige;
Liikuv faas B (0,1% atsetonitriiltrifluoroäädikhape): täpne absorptsioon 2,0 ml trifluoroäädikhapet lahjendati atsetonitriiliga mahuni 2000 m1, segati ja degaseeriti;
6.5 Mobiilse faasi gradiendi programm
Aeg (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Proovilahuse valmistamine
Kaaluge ja lahustage 0,1 g proovi atsetonitriiliga, lahjendage 100 m1-ni, loksutage hästi kasutamiseks või sama kontsentratsiooniga.Valmistage paralleelselt kaks proovi.
6.7 Proovi määramine
Analüüsige proovi vastavalt järgmisele proovivõtuprotseduurile:
Rohkem kui 1 süst tühja lahust
1 nõela proovilahus 1#
1 nõela proovilahus 2#
6.8 Tulemuste arvutamine
2.8.1 HPLC puhtuse arvutamiseks kasutati piigi pindala normaliseerimise meetodit, millest lahutati tühi ruum.
2.8.2 Kahe nõela puhtuse suhteline keskmine hälve ei tohi olla suurem kui 1%.
2.8.3 Kui mõlema süstimise tulemused vastavad aktsepteerimiskriteeriumidele, võetakse lõpptulemuseks keskmine puhtus.