Diflorasoondiatsetaat CAS 33564-31-7 test 97,0–103,0% tehase kortikosteroid

Diflorasoondiatsetaat [33564-31-7]
» Diflorasoondiatsetaat sisaldab kuivatatud massist vähemalt 97,0 protsenti ja mitte rohkem kui 103,0 protsenti C26H32F2O7.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada tihedalt suletud pakendites.
USP viitestandardid <11>-
USP diflorasoondiatsetaat RS
Identifitseerimine, infrapuna neeldumine <197M>.
Eripööre <781S>: vahemikus +58° kuni +68°.Uuritav lahus: 20 mg, kuivatamata, ml kohta, kloroformis.
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage seda vaakumis temperatuuril 60 ° ja rõhul, mis ei ületa 5 mm elavhõbedat, 16 tundi: see ei kaota rohkem kui 0,5% oma kaalust.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,5%
Kromatograafiline puhtus -
Liikuv faas ja kromatograafiline süsteem – Valmistage ette vastavalt testis juhistele.
Testlahus – lahustage täpselt kaalutud kogus diflorasoondiatsetaati veega küllastunud kloroformis, et saada lahus, mille kontsentratsioon on umbes 6 mg/ml.
Protseduur – Süstige kromatograafi kogus (umbes 10 µL) uuritavat lahust, registreerige kromatogramm ajavahemikul, mis võrdub peamise piigi 5-kordse retentsiooniajaga, ja mõõtke kõigi piikide pindalad.Arvutage iga lisandi protsent diflorasoondiatsetaadi osas järgmise valemiga:
100 (ri / rs)
milles ri on iga lisandi piigi pindala;ja rs on kõigi piikide pindalade summa: üksikutest lisanditest ei leitud rohkem kui 1,0%;ja mitte rohkem kui 2,0% kogulisanditest.
Analüüs-
Liikuv faas – Valmistage lahus, mis sisaldab veega küllastunud n-butüülkloriidi, veega küllastunud metüleenkloriidi, jää-äädikhappe ja tetrahüdrofuraani (350:125:15:10) segu.Vajadusel tehke muudatusi (vt jaotise Kromatograafia <621> jaotist Süsteemi sobivus).
Sisestandardlahus – Valmistage veega küllastunud kloroformi abil isoflupredoonatsetaati lahus, mis sisaldab ligikaudu 0,04 mg/ml.
Standardpreparaat – lahustage täpselt kaalutud kogus USP Diflorasone Diasetate RS-i sisestandardlahuses, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 33 µg ml kohta.
Analüüsi ettevalmistamine – Viige umbes 15 mg täpselt kaalutud diflorasoondiatsetaati 500-mL mõõtekolbi.Lisage sisemine standardlahus mahule ja segage.
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – vedelikkromatograaf on varustatud 254 nm detektoriga ja 4,6 mm × 10 cm kolonniga, mis sisaldab 3 µm täiteainet L3.Voolukiirus on umbes 2,5 ml minutis.Kromatografeerige standardpreparaat ja registreerige piikide pindalad vastavalt protseduurile: lahutusvõime R analüüdi ja sisestandardi piikide vahel ei ole väiksem kui 12;ja suhteline standardhälve vähemalt nelja kordussüsti korral ei ole suurem kui 2,0%.
Protseduur – süstige kromatograafi eraldi võrdsed mahud (umbes 10 µL) standardpreparaati ja analüüsipreparaati, registreerige kromatogrammid ja mõõtke peamiste piikide pindalad.Suhtelised retentsiooniajad on diflorasoondiatsetaadil umbes 1,0 ja sisestandardil 2,4.Arvutage C 26H32F2O7 kogus milligrammides diflorasoondiatsetaadi osas järgmise valemiga:
0,5C (RU / RS)
milles C on USP Diflorasone Diasetate RS kontsentratsioon µg/ml standardpreparaadis;ning RU ja RS on diflorasoondiatsetaadi piikide pindalade ja sisestandardi pindalade suhted, mis on saadud vastavalt testi preparaadist ja standardpreparaadist.