Enalapriilmaleaadi CAS 76095-16-4 test 98,0–102,0% API kõrge puhtusastmega

Enalapriili maleaat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-proliin, 1-[N-[1-(etoksükarbonüül)-3-fenüülpropüül]-1-alanüül]-, (S)-, (Z)-2-buteendioaat (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboksü-3-fenüülpropüül]-l-alanüül]-l-proliini 1'-etüülester, maleaat (1:1) [76095-16-4].
Enalapriilmaleaat sisaldab vähemalt 98,0 protsenti ja mitte rohkem kui 102,0 protsenti C20H28N2O5·C4H4O4 kuivmaterjalist.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada hästi suletud mahutites ja hoida kontrollitud toatemperatuuril.
USP viitestandardid <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klõpsake struktuuri vaatamiseks
Identifitseerimine-
V: Infrapuna neeldumine <197M>.
B: Testi preparaadi kromatogrammi peamise piigi retentsiooniaeg vastab standardpreparaadi kromatogrammi retentsiooniajale, mis saadi analüüsis.
Eripööre <781S>: vahemikus -41,0 kuni -43,5.
Uuritav lahus: 10 mg/ml, metanoolis.
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage seda vaakumis rõhul, mis ei ületa 5 mm elavhõbedat, temperatuuril 60 °C 2 tundi: see ei kaota rohkem kui 1,0% oma kaalust.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,2%.
Raskmetallid, II meetod <231>: 0,001%.
Seotud ühendid -
pH 6,8 Fosfaatpuhver, pH 2,5 fosfaatpuhver, lahus A, lahus B, liikuv faas, lahjendi, enalapriili diketopiperasiini lahus, süsteemi sobivuslahus ja kromatograafiasüsteem – toimige vastavalt testis juhistele.
Standardlahus – lahustage täpselt kaalutud kogus USP Enalapril Maleate RS-i lahjendis ja lahjendage kvantitatiivselt ja vajadusel järk-järgult lahjendajaga, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 3 µg ml kohta.
Testlahus – kasutage analüüsipreparaati.
Protseduur – süstige kromatograafi eraldi võrdsed mahud (umbes 50 µL) standardlahust ja testlahust, registreerige kromatogrammid ja mõõtke piigi pindala vastused.Arvutage iga lisandi protsent enalapriilmaleaadi portsjonis järgmise valemi abil:
100 (CS / CT) (ri / rS)
milles CS on USP Enalapril Maleate RS kontsentratsioon (mg/ml) standardlahuses;CT on enalapriilmaleaadi kontsentratsioon (mg/ml) uuritavas lahuses;ri on iga uuritavast lahusest saadud lisandi piigi pindala;ja rS on standardlahusest saadud enalapriili piigi pindala: mitte rohkem kui 1,0% lisandit, mille suhteline retentsiooniaeg on umbes 1,10, ei leitud;ei leitud rohkem kui 0,3% muid üksikuid lisandeid;ja mitte rohkem kui 2% kogulisanditest.
Analüüs-
pH 6,8 Fosfaatpuhver – lahustage 2,8 g ühealuselist naatriumfosfaati umbes 900 ml vees 1000 ml mõõtekolvis.Reguleerige 9 M naatriumhüdroksiidi lahusega pH väärtuseni umbes 6,8, lahjendage veega mahuni ja segage.
pH 2,5 Fosfaatpuhver – lahustage 2,8 g ühealuselist naatriumfosfaati umbes 900 ml vees 1000 ml mõõtekolvis.Reguleerige fosforhappega pH väärtuseni umbes 2,5, lahjendage veega mahuni ja segage.
Lahus A – Valmistage pH 6,8 fosfaatpuhvri ja atsetonitriili (19:1) filtreeritud ja degaseeritud segu.
Lahus B. Valmistage atsetonitriili ja pH 6,8 fosfaatpuhvri (33:17) filtreeritud ja degaseeritud segu.
Liikuv faas – kasutage lahuse A ja lahuse B muutuvaid segusid vastavalt kromatograafilise süsteemi juhistele.Vajadusel tehke muudatusi (vt Süsteemi sobivus jaotises Chromatography 621).
Lahjendi – valmistage pH 2,5 fosfaatpuhvri ja atsetonitriili (95:5) segu.
Enalapriili diketopiperasiini lahus – asetage ettevaatlikult umbes 20 mg USP Enalapril Maleate RS-i 100 ml keeduklaasi, et moodustada keeduklaasi põhjale küngas.Asetage keeduklaas keeduplaadile, mille temperatuur on umbes pool kuumutusplaadi maksimaalsest temperatuurist.Kuumuta umbes 5–10 minutit, kuni tahke aine on sulanud.Eemaldage keeduklaas koheselt kuumutusplaadilt ja laske jahtuda.[Märkus. Vältige ülekuumenemist, et vältida kuumuse põhjustatud lagunemist, mis võib põhjustada pruuni värvi.] Keeduklaasi jahutatud jäägile lisage 50 ml atsetonitriili ja töödelge lahustamiseks mõni minut ultraheliga.Lahus sisaldab tavaliselt igas ml-s 0,2–0,4 mg enalapriili diketopiperasiini.
Standardpreparaat – lahustage täpselt kaalutud kogus USP Enalapril Maleate RS-i lahjendis ja lahjendage seda kvantitatiivselt ja vajadusel järk-järgult lahjendajaga, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,3 mg/ml.
Süsteemi sobivuslahus – lisage 1 ml enalapriili diketopiperasiini lahust standardpreparaadi 50 ml osale ja segage.
Analüüsi ettevalmistamine – Viige umbes 30 mg täpselt kaalutud enalapriilmaleaati 100-mL mõõtekolbi, lahustage ja lahjendage lahjendajaga mahuni ning segage.
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – vedelikkromatograaf on varustatud 215 nm detektoriga ja 4,1 mm × 15 cm kolonniga, mis sisaldab täiteainet L21.Voolukiirus on umbes 1,5 ml minutis.Kolonni temperatuuri hoitakse 70 °C juures. Kromatograaf programmeeritakse järgmiselt.
Aeg (minutid) Lahus A (%) Lahus B (%) Elueerimine
0 95 5 tasakaalustamine
0-20 95→40 5→60 lineaarne gradient
20-25 40 60 isokraatlik
25-26 40→95 60→5 lineaarne gradient
26-30 95 5 isokraatlik
Kromatografeerige süsteemi sobivuse lahus ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: suhtelised retentsiooniajad on enalapriili puhul umbes 1,0 ja enalapriili diketopiperasiini puhul 2,1;ja eraldusvõime R enalapriili ja enalapriili diketopiperasiini vahel ei ole väiksem kui 3,5.Kromatografeerige standardpreparaat ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: suhteline standardhälve korduvate süstide korral ei ole suurem kui 1,0%.
Protseduur – süstige kromatograafi eraldi võrdsed mahud (umbes 50 µL) standardpreparaati ja analüüsipreparaati, registreerige kromatogrammid ja mõõtke peamiste piikide vastused.Arvutage C20H28N2O5·C4H4O4 kogus enalapriilmaleaadi osas milligrammides järgmise valemiga:
100C (rU / rS)
milles C on USP Enalapril Maleate RS kontsentratsioon (mg/ml) standardpreparaadis;ning rU ja rS on vastavalt katsepreparaadist ja standardpreparaadist saadud vastused.