Flurbiprofeeni CAS 5104-49-4 test 99,0–100,5% (HPLC) tehas

Flurbiprofeen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluoro-4-bifenüül)propioonhape [5104-49-4].
Flurbiprofeen sisaldab vähemalt 99,0 protsenti ja mitte rohkem kui 100,5 protsenti C15H13FO2 kuivatatud massist.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada tihedalt suletud mahutites.
USP viitestandardid <11>-
USP Flurbiprofeen RS
USP flurbiprofeeniga seotud ühend A RS
2-(4-bifenülüül)propioonhape.
C15H14O2 226,28
Identifitseerimine-
V: Infrapuna neeldumine <197K>.
B: Ultraviolettkiirguse neeldumine 197U-
Lahus: 10 µg ml kohta.
Sööde: 0,1 N naatriumhüdroksiid.
Neeldumise maksimum 247 nm juures on umbes 0,8.
Sulamisvahemik <741>: vahemikus 114 kuni 117 °C.
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage see vaakumis 60 °C juures konstantse kaaluni: see ei kaota rohkem kui 0,5% oma kaalust.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,1%.
Raskmetallid, II meetod <231>: 0,001%.
Seotud ühendid -
Lahjendi – valmistage vee ja atsetonitriili segu (11:9).
Liikuv faas – valmistada filtreeritud ja degaseeritud vee, atsetonitriili ja jää-äädikhappe segu (12:7:1).Vajadusel tehke muudatusi (vt jaotise Kromatograafia <621> jaotist Süsteemi sobivus).
Standardne põhilahus – lahustis lahustis täpselt kaalutud kogus USP Flurbiprofeeniga seotud ühendit A RS, et saada lahus, mille kontsentratsioon on umbes 50 µg ml kohta.
Süsteemi sobivuslahus – Pipeteerige 2,0 ml standardset põhilahust 10-mL mõõtekolbi, lisage umbes 20 mg USP Flurbiprofen RS-i, lahjendage lahjendiga mahuni ja segage.
Standardlahus. Viige 2,0 ml standardset põhilahust 10,0 ml mõõtekolbi, lahjendage lahjendajaga mahuni ja segage.
Testlahus – valmistage Flurbiprofeeni lahus lahjendis, mis sisaldab 2,0 mg/ml.
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – Vedelikkromatograaf on varustatud 254 nm detektoriga ja 3,9 mm × 15 cm kolonniga, mis sisaldab 4 µm pakki L1.Voolukiirus on umbes 1 ml minutis.Kromatografeerige süsteemi sobivuse lahus ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: suhtelised retentsiooniajad on umbes 0,9 flurbiprofeeniga seotud ühendi A ja 1,0 flurbiprofeeni puhul;ja suhteline standardhälve kordussüstide puhul ei ole suurem kui 1,0%.
Protseduur – Eraldi süstige kromatograafi võrdsetes kogustes (umbes 20 µL) standardlahust ja testlahust, registreerige kromatogrammid ja mõõtke peamiste piikide pindalad.Arvutage flurbiprofeeniga seotud ühendi A protsent flurbiprofeeni portsjonis järgmise valemiga:
100 (CS / CU) (rU / rS)
milles CS on USP flurbiprofeeniga seotud ühendi A RS kontsentratsioon µg/ml standardlahuses;CU on flurbiprofeeni kontsentratsioon µg/ml katselahuses;ning rU ja rS on vastavalt katselahusest ja standardlahusest saadud flurbiprofeeniga sarnase ühendi A vastused: ei leitud rohkem kui 0,5% flurbiprofeeniga seotud ühendit A.Arvutage iga lisandi protsent flurbiprofeeni osas järgmise valemi abil:
100 (ri / rs)
milles ri on iga uuritavast lahusest saadud lisandi maksimaalne reaktsioon;ja rs on kõigi testlahusest saadud piikide vastuste summa: kõikide lisandite summa ei ületa 1,0%.
Analüüs – lahustage umbes 0,5 g täpselt kaalutud flurbiprofeeni 100 ml alkoholis, mis on eelnevalt neutraliseeritud 0,1 N naatriumhüdroksiidiga VS kuni fenoolftaleiini lõpp-punktini, lisage fenoolftaleiin TS ja tiitrige 0,1 N naatriumhüdroksiidiga, et saada esimene aVS naatriumhüdroksiid. roosa värv, mis püsib vähemalt 30 sekundit.Iga ml 0,1 N naatriumhüdroksiidi on ekvivalentne 24,43 mg C15H13FO2-ga.