Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-leutsiini puhtus >99,0% (HPLC) tehas

Kontrollimise kord
1. Välimus
-- Visuaalne kontroll
2. Puhtus (HPLC)
2.1 Instrument
Kõrgefektiivne vedelikkromatograafia, PDA-detektor.
Elektrooniline analüütiline kaal
2.2 Reaktiiv
Atsetonitriil (kromatograafiline puhtus), trifluoroäädikhape (kromatograafiline puhtus)
2.3 Kromatograafilised tingimused
2.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Tuvastamise lainepikkus: INC220nm
Voolukiirus: 1,0 ml/min
Proovi suurus: 10 μL (viide)
Lahjendi: atsetonitriil
Andmete kogumise aeg:25.00min
2.4 Mobiilfaasi ettevalmistamine
Liikuv faas A (0,1% trifluoroäädikhappe vesi): absorbeerige täpselt 2,0 ml trifluoroäädikhapet, lahjendatud veega 2000 ml-ni, segage hästi ja degaseerige;
Liikuv faas B (0,1% atsetonitriiltrifluoroäädikhape): absorbeerige täpselt 2,0 ml trifluoroäädikhapet, mis on lahjendatud atsetonitriiliga 2000 ml-ni, segades ja degaseerides;
Aeg (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Proovilahuse valmistamine
Kaaluge ja lahustage 0,1 g proovi atsetonitriiliga ja lahjendage 100 ml-ni, loksutage hästi kasutamiseks või sama kontsentratsiooniga.Valmistage paralleelselt kaks proovi.
2.7 Proovi määramine
Analüüsige proovi vastavalt järgmisele proovivõtuprotseduurile:
Rohkem kui 1 süst tühja lahust
1 nõela proovilahus 1#
1 nõela proovilahus 2#
2.8 Tulemuste arvutamine
2.8.1 HPLC puhtuse arvutamiseks kasutati piigi pindala normaliseerimise meetodit, millest lahutati tühi ruum.
2.8.2 Kahe nõela puhtuse suhteline keskmine hälve ei tohi olla suurem kui 1%.
2.8.3 Kui mõlema süstimise tulemused vastavad aktsepteerimiskriteeriumidele, võetakse lõpptulemuseks keskmine puhtus.
3, sulamistemperatuur -- RY-1 sulamistemperatuuri mõõteseade
4. Kuivatamise katsemeetod
4.1 Instrumendid:
Elektriline termostaatkuivatusahi, 1/10 000 tasakaal.
4.2 Menetlus:
Konstantse massi ja ülekuivava jahvatatud suukattega tasapinnalisse kaalupudelisse kaaluge 1 gramm (0,0001 grammi täpsusega) proovi.Proov tuleks ühtlaselt jaotada kuni 10 mm paksuse kaalupudeli põhja, panna termostaadiga elektrikuivatusahju, kuivatada temperatuuril 105–110 ℃ 3 tundi ja seejärel viia kuivatusruumi jahtuma. toatemperatuur kaalumiseks.
Arvutus: Kuivamiskadu %= (M1-M2) ÷M×100
Kus: M1: proovi ja mõõtepudeli kaal enne kuivatamist, grammides
M2: proovi ja mõõtepudeli kaal pärast kuivatamist, grammides
M: proovi kaal, grammi
5. Eripööre
-- Eripööret mõõdetakse vastavalt standardile GB/T613-1988
Proovi ettevalmistamine: 0,5000 g proovi kaaluti täpselt ja viidi puhtasse ja kuiva 50 ml mahumõõturiga pudelisse, lisati 20 ml DMF, pudel suleti ja loksutati lahustumiseks ning seejärel lahjendati DMF-ga skaalani.
Test: reguleerige güroskoobi nullpunkti enne testimist, seejärel laadige katseklaas proovilahusega, registreerige pöörlemisnurk ja arvutage proovi eripööre järgmise valemiga.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (P × L)
[а]D20: proovilahuse spetsiifiline optiline pöörlemine temperatuuril 25 ℃
r: proovilahuse optiline pöörlemine temperatuuril 20 ℃
50: ettevalmistatud proovilahuse maht (ml)
w: proovi kaal (g)
L: optilise pöörleva toru pikkus (dm)