Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-butüül-L-seriini puhtus >98,5% (HPLC)

Kontrolliprotseduurid
1. Välimus
-- Visuaalne kontroll
2. Puhtus (HPLC)
2.1 Instrument
Kõrgefektiivne vedelikkromatograafia, PDA-detektor.
Elektrooniline analüütiline kaal
2.2 Reaktiiv
Atsetonitriil (kromatograafiline puhtus), trifluoroäädikhape (kromatograafiline puhtus)
2.3 Kromatograafilised tingimused
2.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Tuvastamise lainepikkus: INC220nm
Voolukiirus: 1,0 ml/min
Proovi suurus: 10 μl (viide)
Lahjendi: atsetonitriil
Andmete kogumise aeg: 25.00min
2.4 Mobiilfaasi ettevalmistamine
Liikuv faas A (0,1% trifluoroäädikhappe vesi): täpne absorptsioon 2. Lahjendage 0 ml trifluoroäädikhapet veega mahuni 2000 m1, segage hästi ja eemaldage degaseerimine;
Liikuv faas B (0,1% atsetonitriiltrifluoroäädikhape): täpne absorptsioon 2,0 ml trifluoroäädikhapet lahjendati atsetonitriiliga mahuni 2000 m1, segati ja degaseeriti;
2.5 Mobiilse faasi gradientprogramm
Aeg (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Proovilahuse valmistamine
Kaaluge ja lahustage 0,1 g proovi atsetonitriiliga ja lahjendage 100 ml-ni, loksutage hästi kasutamiseks või sama kontsentratsiooniga.Valmistage paralleelselt kaks proovi.
2.7 Proovi määramine
Analüüsige proovi vastavalt järgmisele proovivõtuprotseduurile:
Rohkem kui 1 süst tühja lahust
1 õmbluse proovilahus 1#
1 õmbluse proovilahus 2#
2.8 Tulemuste arvutamine
2.8.1 HPLC puhtuse arvutamiseks kasutati piigi pindala normaliseerimise meetodit, millest lahutati tühi ruum.
2.8.2 Kahe nõela puhtuse suhteline keskmine hälve ei tohi olla suurem kui 1%.
2.8.3 Kui mõlema süstimise tulemused vastavad aktsepteerimiskriteeriumidele, võetakse lõpptulemuseks keskmine puhtus.
3, sulamistemperatuur -- RY-1 sulamistemperatuuri mõõteseade
4. Kuivamise tuvastamise meetod
4.1 Instrumendid:
Elektriline termostaatkuivatusahi, saldo üks kümnest tuhandest.
4.2 Menetlus:
Kaaluge 1 grammi proovi (0,0001 grammi täpsusega) tasapinnalisse jahvatatud suukattega, konstantse kaaluga ja ülekuivatavasse kaalupudelisse.Proov tuleks ühtlaselt jaotada kuni 10 mm paksuse kaalupudeli põhja, panna konstantse temperatuuriga elektrikuivatusahju, kuivatada temperatuuril 105–110 ℃ 3 tundi ja seejärel viia kuivatusruumi, jahutada. toatemperatuurini ja kaaluge.
Arvutus: kuivmassi kadu %= (M1-M2) ÷M×100
Kus: M1: proovi ja kaalupudeli mass enne kuivatamist, g
M2: proovi ja kaalupudeli mass pärast kuivatamist, g
M: proovi mass, gramm
5. Eripööre
-- Eripööret mõõdetakse vastavalt standardile GB/T613-1988
Proovi ettevalmistamine: 0,5000 g proovi kaaluti täpselt ja viidi puhtasse ja kuiva 50 ml mahuga pudelisse 20 ml etüülatsetaadiga.Pudel korgiti ja loksutati etüülatsetaadi lahustamiseks.
Test: reguleerige güroskoobi nullpunkti enne testimist, seejärel täitke katseklaas proovilahusega, registreerige pöördenurk ja arvutage proovi eripööre järgmise valemi abil.
[a]20/D= (r × 50) ÷ (P × L)
Kus:
[α]20/D: proovilahuse eripööre 25 ℃ juures
r: 25 ℃ juures täheldatud proovilahuse pöörlemist
50: valmistage proovilahuse maht (ml)
w: proovi kaal (g)
L: optilise toru pikkus (dm)
6. TCL analüüs
Proovi ettevalmistamine: 0,5000 g proovi kaaluti täpselt ja viidi puhtasse ja kuiva 50 ml mahuga pudelisse, lisati 40 ml EtoH, pudel suleti kaanega ja loksutati lahustumiseks ning seejärel lahjendati EtoH-ga skaalani.
Kontrollproovi ettevalmistamine: 0,5000 g proovi kaaluti täpselt ja viidi puhtasse ja kuiva 50 ml mahuga pudelisse, lisati 40 ml vett ja 2 tilka 6N vesinikkloriidhapet, pudel suleti korgiga ja loksutati lahustumiseks ning lahjendati seejärel skaalani. vesi.Seejärel võtke 0,5 ui ülaltoodud vedelikku ja lahjendage see 100 ml mahuga pudelis etanooliga 1,0% aminohappejäägi skaalaga võrdlusprooviks.
Mikroproovivõtusüstlaga võeti 10 mikroliitrised proovid ja proovid asetati GF254 silikoonplaadile.Võrdluspunktide jaoks võeti vastavalt 5 mikroliitrine, 10 mikroliitrine ja 15 mikroliitrine teravikplaadid.
Arendusaine: n-butanool: jää-äädikhape: vesi =4:1:1.
Värvi tekitav aine: 5% ninhüdriini metanoolilahus.
Värvi arendamise toiming: esmalt kuivatage väljatöötatud silikageeliplaadi fööniga, seejärel kastke see 5% ninhüdriini metanoolilahusesse, seejärel kuivatage fööniga ja küpsetage värvi arendamiseks kõrgel temperatuuril elektriahjus.
Otsus: vaadake toote värviaega, laigu suurust, värvikontsentratsiooni ja võrdlust kontrolltootega ning otsustage, et see on selles vahemikus.