Glütsiini CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) test 98,5–101,5% tehase kõrge kvaliteet

USP35-NF30
MÄÄRATLUS
Glütsiin sisaldab NLT 98,5% ja NMT 101,5% glütsiini (C2H5NO2), arvutatuna kuivaines.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELUMINE <197M>
TEST
• MENETLUS
Proov: 150 mg glütsiini
Tühi: 100 ml jää-äädikhapet
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>.)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N kloorhappe kohta VS
Lõpp-punkti tuvastamine: visuaalne
Analüüs: lahustage proov 100 ml jää-äädikhappes ja lisage 1 tilk kristallvioletset TS-i.Tiitrige titrandiga rohelise lõpp-punktini.Tehke tühi määramine.
Arvutage glütsiini (C2H5NO2) protsent võetud proovis:
Tulemus = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = proovi tarbitud titrandi maht (ml)
VB = tooriku tarbitud titrandi maht (ml)
N = titrandi tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 75,07 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtmise kriteeriumid: 98,5%-101,5% kuivatatud massist
LISANDUSED
• SÜÜTAMISJÄÄK <281>: NMT 0,1%
• KLOORIID JA SULFAAT, Kloriid <221>
Standardlahus: 0,10 ml 0,020 N vesinikkloriidhapet
Proov: 1 g glütsiini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,007%
• KLOORIID JA SULFAAT, Sulfaat <221>
Standardlahus: 0,20 ml 0,020 N väävelhapet
Proov: 3 g glütsiini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,0065%
• RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 20 ppm
• RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 20 ppm
Proovilahus: 100 mg/ml glütsiini
Analüüs: Keeda 10 ml proovilahust 1 minut ja jäta 2 tunniks kõrvale.
Vastuvõtmise kriteeriumid: Lahus näib sama selge ja liikuv kui 10 ml sama keetmata lahust.
KONKREETSED TESTID
• KADU KUIVATUSEL <731>: Kuivatage proovi 105° juures 2 tundi: see kaotab NMT 0,2% oma kaalust.
LISANÕUDED
• PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud anumates.
• USP VÕRDLUSSTANDARDID <11>
USP Glycine RS

Jaapani farmakopöa JP17
Kuivatatud glütsiin sisaldab vähemalt 98,5% glütsiini (C2H5NO2).
Kirjeldus Glütsiin esineb valge kristallilise või kristallilise pulbrina.Sellel on magus maitse.See lahustub hästi vees ja sipelghappes ning praktiliselt ei lahustu etanoolis (95).See näitab kristallide polümorfismi.
Identifitseerimine Määrake eelnevalt kuivatatud glütsiini infrapuna neeldumisspekter vastavalt kaaliumbromiidketta meetodile infrapunaspektrofotomeetria <2,25> all ja võrrelge spektrit võrdlusspektriga: mõlemal spektril on samade lainenumbrite juures sarnane neeldumise intensiivsus.Kui spektrite vahel ilmneb erinevus, lahustage glütsiin vees, aurustage vesi kuivaks ja korrake katset jäägiga.
pH <2,54> Lahustage 1,0 g glütsiini 20 ml vees: lahuse pH on vahemikus 5,6–6,6.
Puhtus
(1) Lahuse selgus ja värvus – lahustage 1,0 glütsiini 10 ml vees: lahus on selge ja värvitu.
(2) Kloriid <1,03> - Tehke test 0,5 g glütsiiniga.Valmistage kontrolllahus 0,30 ml 0,01 mol/l vesinikkloriidhappega VS (mitte rohkem kui 0,021%).
(3) Sulfaat <1,14> – sooritage test 0,6 g glütsiiniga.Valmistage kontrolllahus 0,35 ml 0,005 mol/L väävelhappega VS (mitte rohkem kui 0,028z).
(4) Ammoonium <1,02> – sooritage test, kasutades 0,25 g glütsiini.Valmistage kontrolllahus 5,0 ml standardammooniumilahusega (mitte rohkem kui 0,02%).
(5) Raskmetallid <1,07> – jätkake 1,0 g glütsiiniga vastavalt meetodile 1 ja tehke test.Valmistage kontrolllahus 2,0 ml standardse pliilahusega (mitte üle 20 ppm).
(6) Arseen <1,11> – valmistage katselahus 1,0 gof glütsiiniga vastavalt meetodile 1 ja sooritage test (mitte rohkem kui 2 ppm).
(7) Seotud ained – lahustage 0,10 g glütsiini 25 ml vees ja kasutage seda lahust proovilahusena.Pipeteerige 1 ml proovilahust, lisage vett, et saada täpselt 50 ml.Pipeteerige seda lahust 5 ml, lisage vett täpselt 20 ml-ni ja kasutage seda lahust standardlahusena. Tehke test nende lahustega vastavalt õhekihikromatograafia <2,03> juhistele.Asetage 5 ml proovilahust ja standardlahust silikageeli õhekihikromatograafia plaadile.Arendage plaati 1-butanooli, vee ja äädikhappe seguga (100) (3:1:1) umbes 10 cm kaugusele ja kuivatage plaati 80 °C juures 30 minutit.Pihustage ühtlaselt ninhüdriini lahust atsetoonis (1:50) ja kuumutage 80 ℃ juures 5 minutit: muud laigud peale proovilahuse põhitäpi ei ole intensiivsemad kui standardlahuse laigud.
Kuivamiskadu <2,41> Mitte rohkem kui 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 tundi).
Süttimisjääk <2,44> Mitte rohkem kui 0,10% (1 g).
Analüüs Kaalutakse täpselt umbes 80 mg eelnevalt kuivatatud glütsiini, lahustatakse 3 ml sipelghappes, lisatakse 50 ml äädikhapet (100) ja tiitritakse <2,50> 0,1 mol/l perkloorhappega VS (potentsiomeetriline tiitrimine).Tehke tühi määramine ja tehke kõik vajalikud parandused.
Iga ml 0,1 mol/l perkloorhapet VS＝7,507 mg C2H5NO2
Konteinerid ja ladustamine Konteinerid-Hästi suletud mahutid.