Glütsürreethape (enoksoloon) CAS 471-53-4 test 98,0–101,0% (potentsiomeetria)

Üldised märkused
(Ph Eur monograafia 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Tegevus ja kasutamine
Healoomulise peptilise haavandi ravi.
Ph Eur
MÄÄRATLUS
(20β)-3β-hüdroksü-11-oksooleaan-12-een-29-ohape.
Sisu
98,0 protsenti kuni 101,0 protsenti (kuivatatud aine).
TEGELASED
Välimus
Valge või peaaegu valge kristalne pulber.
Lahustuvus
Vees praktiliselt lahustumatu, etanoolis lahustuv, metüleenkloriidis halvasti lahustuv.
See näitab polümorfismi (5.9).
IDENTIFITSEERIMINE
Esimene tuvastamine A.
Teine tunnus B, C.
A. Uurige infrapuna-absorptsioonspektrofotomeetriliselt (2.2.24).
Võrdlus Enoxolone CRS.
Kui tahkes olekus saadud spektrid näitavad erinevusi, lahustage 0,2 g uuritavat ainet ja 0,2 g võrdlusainet eraldi 6 ml etanoolis R. Keeda
püstjahutisse 1 tund ja lisage 6 ml vett R. Moodustub sade.Jahutage temperatuurini umbes 10 ℃ ja filtreerige vaakumi abil.Sade pestakse 10 ml alkoholiga R, kuivatatakse kuivatuskapis temperatuuril 80 ℃ ja registreeritakse uued spektrid.
B. Õhekihikromatograafia (2.2.27).
Uuritav lahus 10 mg uuritavat ainet lahustatakse metüleenkloriidis R ja lahjendatakse sama lahustiga 10 ml-ni.
Võrdluslahus 10 mg enoksolooni CRS lahustada metüleenkloriidis R ja lahjendada sama lahustiga 10 ml-ni.
Plaat TLC silikageeli plaat R.
Liikuva faasi jää-äädikhape R, atsetoon R, metüleenkloriid R (5:10:90 V/V/V).
Kasutamine 5 µl.
Areng Üle 2/3 plaadist.
Kuivatamine õhu käes 5 min.
Tuvastamine Pihustatakse aniisaldehüüdi lahusega R ja kuumutatakse temperatuuril 100-105 ℃ 10 minutit.Tulemused Uuritava lahusega saadud kromatogrammi põhilaik on oma asukoha, värvi ja suuruse poolest sarnane etalonkromatogrammi põhilaiguga.
lahendus.
C. Lahustage 50 mg 10 ml metüleenkloriidis R. 2 ml sellele lahusele lisage 1 ml äädikhappe anhüdriidi R ja 0,3 ml väävelhapet R. Tekib roosa värvus.
TESTID
Lahuse välimus
Lahus on selge (2.2.1) ja mitte tugevama värvusega kui võrdluslahus Y6 (2.2.2, meetod II).
0,1 g lahustatakse etanoolis R ja lahjendatakse sama lahustiga 10 ml-ni.
Optiline eripööre (2.2.7) + 145 kuni + 154 (kuivatatud aine).
0,50 g lahustatakse dioksaanis R ja lahjendatakse sama lahustiga 50,0 ml-ni.
Seotud ained
Vedelikkromatograafia (2.2.29).
Uuritav lahus 0,10 g uuritavat ainet lahustatakse liikuvas faasis ja lahjendatakse liikuva faasiga 100,0 ml-ni.
Võrdluslahus (a) 2,0 ml uuritavat lahust lahjendatakse liikuva faasiga 100,0 ml-ni.
Võrdluslahus (b) 5,0 ml võrdluslahust (a) lahjendatakse liikuva faasiga 100,0 ml-ni.
Võrdluslahus (c) 0,1 g 18α-glütsürretiinhapet R lahustatakse tetrahüdrofuraanis R ja lahjendatakse sama lahustiga 100,0 ml-ni.2,0 ml lahusele lisatakse 2,0 ml uuritavat lahust ja lahjendatakse liikuva faasiga 100,0 ml-ni.
Veerg:
-suurus: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- statsionaarne faas: oktadetsüülsilüülsilikageel kromatograafiaks R (5 µm),
- temperatuur: 30 ℃.
Liikuv faas Segage 430 mahuosa tetrahüdrofuraani R ja 570 mahtu 1,36 g/l naatriumatsetaadi R lahust, mille pH on reguleeritud jää-äädikhappega R väärtuseni 4,8.
Voolukiirus 0,8 ml/min.
Tuvastusspektrofotomeeter 250 nm juures.
Süstimine 20 µl silmusinjektor;süstitakse uuritav lahus ja võrdluslahused.
Kestusaeg on 4 korda suurem kui enoksolooni retentsiooniaeg.
Süsteemi sobivus:
-lahutusvõime: võrdluslahuse c kromatogrammi enoksolooni ja 18α-glütsürretiinhappe piikide vahel vähemalt 2,0.
Piirangud:
- mis tahes lisandid: mitte üle 7-kordse põhipiigi pindala võrdluslahuse b kromatogrammil (0,7%),
-summa: mitte suurem kui võrdluslahuse a kromatogrammi põhipiigi pindala (2,0%),
– tähelepanuta jätmise piir: võrdluslahuse b kromatogrammi põhipiigi 0,5-kordne pindala (0,05%).
Raskmetallid (2.4.8) Maksimaalselt 20 ppm.
1,0 g vastab piirkatsele F. Standardi valmistamiseks kasutatakse 2 ml plii standardlahust (10 ppm Pb) R.
Kuivamiskadu (2.2.32) Maksimaalselt 0,5 %, määratakse 1000 g kohta, kuivatades kuivatuskapis temperatuuril 105 ℃ 4 tundi.
Sulfaattuhk (2.4.14) Maksimaalselt 0,2 protsenti, määratud 1,0 g kohta.
TEST
0,330 g lahustatakse 40 ml dimetüülformamiidis R. Tiitritakse 0,1 M tetrabutüülammooniumhüdroksiidiga, määrates lõpp-punkt potentsiomeetriliselt (2.2.20).Viia läbi tühitiitrimine.1 ml 0,1 M tetrabutüülammooniumhüdroksiidi võrdub 47,07 mg C30H46O4
Crown Autoriõigus 2006 330 46 4
SÄILITAMINE
Valguse eest kaitstud.
LISANDUSED
A. (20β)-3β-hüdroksü-11-okso-18α-oleaan-12-een-29-ohape,
B. (4β,20β)-3β,23-dihüdroksü-11-oksooleaan-12-een-29-ohape.
Ph Eur