H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutamiinhappe dietüülestri vesinikkloriidi puhtus >99,0% (HPLC) tehas

I. Kontrolliprotseduurid
1. Sulamistemperatuur
Kasutatakse digitaalset sulamistemperatuuri instrumenti
2. samm: sisu
2.1 Reaktiivid
1. etapp: sipelghape
2. Jää-äädikhape
3. Perkloorhappe standardtiitrimislahus (C=0,1000 mol/l)
4. Crystal Violet indikaatorvedelik: 5g/l.
2.2 Instrumendid ja seadmed
1. Keeduklaas 150ml
2. Mikrobüreet: 10ml
2. 3 analüüsietappi
2. 3. Kaalun täpselt umbes 300mg 3 tundi 105 ℃ juures kuivatatud proovi, panen 150 ml peetelisse, lisan 3 ml sipelghapet, lisan 50 ml jäääädikhapet, lisan 2 tilka kristallvioletset testlahust ( TS-74) ja tiitrige 0,1 mol/l perkloorhappega kuni rohelise lõpp-punktini või kuni sinine täielikult kaob.
2. 3. 2 Arvutusmeetod
X on võrdne C (V1-V2) korda 0,2042 / M korda 100
C on perkloorhappe standardtiitrimislahuse kontsentratsioon, väljendatuna moolides liitri kohta (mol/l).
V1 on proovi tiitrimisel kasutatud perkloorhappe standardtiitrimise kontsentreeritud lahuse maht, väljendatuna ml-des (ml).
Perkloorhappe standardtiitrimislahuse kogus V2 pimekatses, väljendatud ml-des (ml)
0,2042 ja 1,00 ml perkloorhappe standardtiitritud kontsentreeritud vedelfaas, kui selle toote kvaliteeti väljendatakse G-des
M Proovi kvaliteet grammides (g).
2. 4 Parandus
Kui toatemperatuuri erinevus tiitrimiskatselahuse ja kalibreerimisperkloorhappe standardlahuse vahel ületab 10 ℃, tuleb see uuesti kalibreerida;Vastasel juhul korrigeeritakse perkloorhappe standardlahuse kontsentratsiooni C1 vastavalt katsele (2).
C2 = C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 on jää-äädikhappe paisumiskoefitsient
Toatemperatuuri ühik perkloorhappe T2 kalibreerimiseks on Celsiuse järgi (° C).
Toatemperatuuri ühik, milles proovi tiitritakse, on Celsiuse järgi (° C).
C1 t2℃ perkloorhappe standardlahuse kontsentratsioon, moolides liitri kohta (MOL/L)
3. Kuiv ja kaalutu
3.1 Instrumendid:
Termostaatkuivatusahi, 1/10 000 tasakaal.
3.2 Menetlus:
Võtke 1–2 grammi proove (0,5 mg täpsusega) ja asetage need eelkuivatatud konstantse kaaluga ja kaalutud kaalupudelisse.Proovid on kaalupudeli põhjas ühtlase paksusega.Mis puutub proovidesse, siis need kuivatatakse (105±5 ℃) termoelektrilises ahjus konstantse kaaluni.
3.3 Arvutamine
X on m miinus m1 jagatud m-ga miinus m2 korda 100
Kus: X- niiskusesisaldus %
m1 -- Kuiva proovi kaal pluss mõõtepudel g
m2 - Mõõtke pudeli mass g
m- proovi kaal g
3.4 Tähelepanupunktid
1. Tähelepanu: 1. Kuivatamise ja kaaluta olemise jaoks tuleb teha paralleelproovid.Ühel proovil on kaks tulemust ja kahe tulemuse vaheline viga ei ületa 0,5%.
2. Kaalumine peab olema ettevaatlik, täpsusega 0,0001.
4 pöördele
4.1 Põhimõtted
Tasapinnaline polariseeritud valgus, mis läbib teatud optilist aktiivsust sisaldava ühendi (st optiliselt aktiivse aine) vedelikku või lahust, võib põhjustada optilist pöörlemist, põhjustades polariseeritud valguse tasandi pöörlemise vasakule või paremale.Pöörlemisastmete arvu nimetatakse optiliseks pöördeks.Teatud temperatuuril (tavaliselt väljendatuna t-ga, võib olla 20 ℃ või 25 ℃) läbib teatud lainepikkusega valgus (kollane naatriumvalgus D-ga, lainepikkus λ 589,3 nm) läbi iga milliliitri, mis sisaldab 1 g optilise aktiivsusega materjali, paksusega 1 dm. (st 10 cm) lahendus, kui pöörlemist nimetatakse optiliseks eripööramiseks.
4.2 Nõuded
Naatriumi spektri D-joont (589,3 nm) kasutati 1 dm toru pikkuse mõõtmiseks ja temperatuur oli 20 ℃.
4.3 Instrumendid
4.3.1 Digitaalne autotroopia (täpsus ±0,001°)
4.3.2 Elektrooniline kaal (täpsus 0,0001g).
4.4 Töömeetod
Võtke 3 g seda toodet, täpsusega 0,0001 g, pange see 100 ml mahuga pudelisse, lisage lahustumiseks etanool ja lahjendage see skaalale, loksutage korralikult.Loputage mõõtetoru mitu korda väikese koguse vedelikuga ja seejärel süstige vedelik aeglaselt mõõtetorusse (ärge tekkige mullid), asetage mõõtetoru tuvastamiseks güroskoobi ja lugege optilise pöörde näitu. 3 korda paralleelselt.
4.5 Arvutamine
L-glutamaadi dietüülkarbonaadi eripööre naatriumi spektri D-jooneni temperatuuril 20 ℃ [Alpha]D20 arvutati järgmiselt:
[ɑ] D20 = alfa/m
Kus: α -- kuuppöörde keskmine näitude arv;
m -- proovi kvaliteet.
4.6 Lubatud erinevus: sama proovi absoluutne erinevus ei tohi kahekordsel mõõtmisel ületada 0,02%.
4.7 Ettevaatusabinõud
4.7.1 Enne iga mõõtmist tuleb tühikalibreerimiseks kasutada lahustit. Pärast mõõtmist tuleb uuesti kalibreerida, et teha kindlaks, kas nullpunkt mõõtmise ajal muutub.Kui esineb muudatusi, tuleks proovi optiline pöörlemine uuesti määrata.
4.7.2 Proov tuleb pärast lahustamist ja lahjendamist selgitada;vastasel juhul tuleks see filtreerida.
5. samm Välimus
Toode peab olema valge kuni valkjas mikrokristalne pulber