H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 glütsiini metüülestri vesinikkloriidi test >99,0%

1. Omadused: Toode peab olema valge kristalne pulber.
2. Analüüs:
1) Glütsiinmetüülestri vesinikkloriidi määramine
1.1 Meetod
Happelistes tingimustes reageerib proov teatud koguse hõbenitraadiga ja hõbenitraadi liig taastatakse ammooniumtiotsüanaadiga, viidates ammooniumraudsulfaadile.
Indikaatorina määrati kloori üldsisaldus vastavalt tarbitud standardlahuse mahule ja glütsiinvesinikkloriidi sisaldusest lahutati kogu kloorisisaldus, et saada glütsiinmetüülestri vesinikkloriidi sisaldus.
1.2 Reaktiivid
dibutüülftalaat;
Lämmastikhappe lahus: 2+3;
Hõbenitraadi standardtiitrimislahus: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammooniumtiotsüanaadi standardtiitrimislahus: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammooniumraudsulfaadi (III) indikaatorvedelik: 80 g/L
1.3 Analüüsi protseduur
Kaaluge umbes 0,5 g proovi, täpsusega 0,0001 g.Asetage 250 ml koonilisse kolbi, lahustage 40 ml vees, lisage 10 ml lämmastikhappe lahust, lisage (50 ± 0,02) ml hõbenitraadi standardtiitrimislahust, 3 ml ammooniumraudsulfaadi indikaatorlahust, 4 ml dibutüülftalaati ja ammooniumtiotsüanaadi standardlahust. tiitriti, kuni lahus oli helepruun ja jäi 30 sekundiks värvituks.
1.4 Tulemuste arvutamine
Glütsiinmetüülestri vesinikkloriidhappe sisalduse w1 massiosa, mis on väljendatud %, arvutatakse valemi (1) kohaselt:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 valem (1)
Kus:
V1: hõbenitraadi standardtiitrimislahuse maht (ml)
V2: tiitrimisel kasutatud ammooniumtiotsüanaadi standardlahuse maht (ml)
c1: hõbenitraadi standardtiitrimislahuse täpne väärtus (mol/L)
c2: ammooniumtiotsüanaadi standardtiitrimislahuse täpne väärtus (mol/L)
w2: glütsiinvesinikkloriidi sisalduse massiosa (%), nagu on määratud punktis 4.2
M: glütsiini metüülestri vesinikkloriidi molaarmass (g/mol)
1,126: glütsiinvesinikkloriidi teisenduskoefitsient glütsiinmetüülestervesinikkloriidiks.
Mõõtetulemuseks võeti kahe paralleelse mõõtetulemuse aritmeetiline keskmine väärtus ning kahe paralleelse mõõtetulemuse absoluutne erinevus ei olnud suurem kui 0,05%.
2) Glütsiinvesinikkloriidi sisalduse määramine
2.1 Meetod
Kasutades indikaatorina dimetüülkollast, tiitriti proov naatriumhüdroksiidi standardtiitrimislahusega ja lahuse ruumala tiitriti vastavalt naatriumhüdroksiidi standardi tarbimisele.
Arvutage glütsiinvesinikkloriidi sisaldus.
2.2 Reaktiiv
Naatriumhüdroksiidi standardtiitrimislahus: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetüülkollase indikatsiooniga vedelik: 10 g/L
2.3 Analüüsi protseduur
Kaalutakse umbes 5,0 g laboriproovi 0,0001 g täpsusega 200 ml keeduklaasi, lahustatakse 50 ml vees ja lisatakse 5 tilka dimetüüli.
Kollane indikaatorvedelik, naatriumhüdroksiidi standardtiitrimislahusega tiitrimine, kuni lahuse lõpp-punkt on punasest oranžikollaseni
2.4 Tulemuste arvutamine
Glütsiinvesinikkloriidi sisalduse massiosa w2 väljendatakse protsendina ja arvutatakse valemi (2) kohaselt:
w2 =(V/1000)cM/m *100 valem (2)
Kus:
V: naatriumhüdroksiidi standardtiitrimislahuse maht (ml)
c: naatriumhüdroksiidi standardtiitrimislahuse kontsentratsiooni täpne väärtus (mol/L)
M: glütsiinvesinikkloriidi molaarmass (g/mol)
m: proovi massi väärtus (g)
Mõõtetulemuseks võeti kahe paralleelse mõõtetulemuse aritmeetiline keskmine väärtus ning kahe paralleelse mõõtetulemuse absoluutne erinevus ei olnud suurem kui 0,05%.
3. Sulamistemperatuur: sulamistemperatuuri määramise meetodil (Hiina farmakopöa 2010. aasta lisa VIC) on sulamistemperatuuri vahemik 172–178 ºC.
4. Kuivatamine kaalulangus: võtke see toode temperatuuril 105,0 ℃ ja kuivatage see konstantse kaaluni.Kaalukaotus ei tohi ületada 0,5%.
5. Säilitamine: Seda toodet tuleb hoida külmkapis valguse eest kaitstult.