Histamiindivesinikkloriid CAS 56-92-8 test 98,5-101,0% (tiitrimine) tehas

Histamiindivesinikkloriid (CAS: 56-92-8) EP9.0 mahuⅡ testimismeetod
MÄÄRATLUS
Histamiindivesinikkloriid sisaldab mitte vähem kui 98,5 protsenti ja mitte rohkem kui 101,0 protsendi ekvivalenti 2-(1 H-imidasool-4-üül)etaan-1-amiindivesinikkloriidi, arvutatuna kuivatatud aine suhtes.
TEGELASED
Valge või peaaegu valge kristalne pulber või värvitud kristallid, hügroskoopne, vees väga hästi lahustuv, alkoholis lahustuv.
IDENTIFITSEERIMINE
Esimene tuvastamine: A, D.
Teine tunnus: B, C, D
A. Uurida infrapuna-absorptsioonspektrofotomeetria (2.2.24) abil, võrreldes histamiindivesinikkloriidiga CRS saadud spektriga.Uurida plaatidena, mis on valmistatud 1 mg ainega.
B. Uuritakse histidiini testis saadud kromatogramme.Katselahusega b saadud kromatogrammi põhilaik on oma asukoha, värvi ja suuruse poolest sarnane võrdluslahuse a kromatogrammi põhilaiguga.
C. Lahustage 0,1 g 7 ml vees R ja lisage 3 ml naatriumhüdroksiidi R 200 g/l lahust. 50 mg sulfaniilhapet R lahustage 0,1 ml vesinikkloriidhappe R ja 10 ml vee R segus. Lisage 0,1 ml naatriumnitriti lahust R. Lisage esimene lahus ja segage.Tekib punane värv.
D. See annab kloriidide reaktsiooni (a) (2.3.1).
TESTID
Lahus S. Lahustage 0,5 g süsihappegaasivabas vees R, mis on valmistatud destilleeritud veest R, ja lahjendage sama lahustiga 10 ml-ni.
Lahuse välimus.Lahus S on selge (2.2.1) ja mitte tugevama värvusega kui võrdluslahus Y7 (2.2.2, II meetod).
pH (2,2,3).Lahuse S pH on 2,85–3,60.
Histidiin.Uurida õhukese kihi kromatograafiaga (2.2.27), kasutades TLC silikageeli G plaati R.
Katselahus (a).0,5 g uuritavat ainet lahustatakse vees R ja lahjendatakse sama lahustiga 10 ml-ni.
Katselahus (b).2 ml uuritavat lahust (a) lahjendatakse veega R 10 ml-ni.
Võrdluslahus (a).0,1 g histamiindivesinikkloriidi CRS lahustatakse vees R ja lahjendatakse sama lahustiga 10 ml-ni.
Võrdluslahus (b).50 mg histidiinmonovesinikkloriidi R lahustatakse vees R ja lahjendatakse sama lahustiga 100 ml-ni.
Võrdluslahus (c).Segage 1 ml uuritavat lahust (a) ja 1 ml võrdluslahust (b).
Plaadile kantakse 1 μL uuritavat lahust (a), 1 μL uuritavat lahust (b), 1 μL võrdluslahust (a), 1 μL võrdluslahust (b) ja 2 μL võrdluslahust (c).Arendage 15 cm ulatuses, kasutades 5 mahuosa kontsentreeritud ammoniaagi R, 20 mahuosa vee R ja 75 mahuosa atsetonitriili R segu. Plaat kuivatatakse õhuvoolus.Korrake arendamist samas suunas, kuivatage plaat õhuvoolus ja pihustage ninhüdriini lahusega R1.Kuumutage plaati 110 °C juures 10 minutit.Ükski histidiinile vastav täpp uuritava lahuse a kromatogrammil ei ole intensiivsem kui võrdluslahuse b kromatogrammi täpp (1 %).Katse ei kehti, välja arvatud juhul, kui võrdluslahuse (c) kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud laiku.
Sulfaadid (2.4.13).3 ml lahust S, mis on lahjendatud destilleeritud veega R mahuni 15 ml, vastab sulfaatide piirnormile (0,1 protsenti).
Kuivamiskadu (2.2.32).Mitte rohkem kui 0,5 protsenti, määratud 0,20 g kohta kuivatuskapis 105 °C juures.
Sulfaattuhk (2.4.14).Mitte rohkem kui 0,1 protsenti, määratud 0,5 g kohta.
TEST
0,080 g lahustatakse 5,0 ml 0,01 M vesinikkloriidhappe ja 50 ml alkoholi R segus. Viia läbi potentsiomeetriline tiitrimine (2.2.20), kasutades 0,1 M naatriumhüdroksiidi.Lugege esimese ja kolmanda paindepunkti vahele lisatud mahtu.
1 ml 0,1 M naatriumhüdroksiidi on ekvivalentne 9,203 mg C5H11Cl2N3-ga.
SÄILITAMINE
Hoida õhukindlas pakendis, valguse eest kaitstult.