Itrakonasool CAS 84625-61-6 test 98,5-101,5%

Itrakonasool sisaldab vähemalt 98,5 protsenti ja mitte rohkem kui 101,5 protsenti C35H38Cl2N8O4 kuivainetest.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada tihedates valguskindlates anumates ja hoida toatemperatuuril.
USP viitestandardid <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifitseerimine-
V: Infrapuna neeldumine <197K>.
Nurkpööre <781A>: vahemikus -0,10° kuni +0,10°, mõõdetuna 20° juures
Uuritav lahus: 100 mg/ml, metüleenkloriidis
Sulamisvahemik <741>: vahemikus 166° kuni 170°
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage umbes 1 g 105° juures 4 tundi: see ei kaota rohkem kui 0,5% oma kaalust.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,1%, määratud 1,0 g kohta.
Seotud ühendid -
Lahus A: 0,08 M ​​tetrabutüülammooniumvesiniksulfaat.
Lahus B: atsetonitriil
Lahjendi – valmistage metanooli ja tetrahüdrofuraani segu (1:1).
Standardlahus – lahustage täpselt kaalutud kogus USP Itraconazole RS-i lahjendis, vajadusel järk-järgult, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,05 mg/ml.
Lahutuslahus – lahustage sobivas koguses USP Itraconazole RS ja USP Miconazole in RS lahjendis, et saada lahus, mille teadaolevad kontsentratsioonid on umbes 0,05 mg/ml.
Uuritav lahus – lahustage täpselt kaalutud kogus itrakonasooli lahjendis, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 10 mg/ml.
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – vedelikkromatograaf on varustatud 225 nm detektoriga ja 4,6 mm × 10 cm kolonniga, mis sisaldab 3 μm täiteainet L1.Voolukiirus on umbes 1,5 ml minutis.Kolonni temperatuuri hoitakse 30 °C juures.Kromatograaf on programmeeritud järgmiselt
Aeg Lahendus A Lahendus B
(minutid) (%) (%) Elueerimine
0–20 80→50 20→50 lineaarne gradient
20–25 50 50 isokraatlik
25–30 80 20 tasakaalustamine
[MÄRKUS. Tasakaalustage kolonn vähemalt 30 minutit atsetonitriiliga voolukiirusel 1,5 ml minutis ja seejärel tasakaalustage algse eluendi koostisega vähemalt 5 minutit.]
Kromatografeerige eraldusvõime lahus ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: lahutusvõime R mikonasooli ja itrakonasooli vahel ei ole väiksem kui 2,0.
Protseduur – Eraldi süstige kromatograafi võrdsetes kogustes (umbes 10 µL) lahjendit, standardlahust ja uuritavat lahust ning registreerige kromatogrammid.Arvutage iga lisandi protsent itrakonasooli portsjonis järgmise valemiga:
100 (CS / CU) (rU / rS)
milles CS on itrakonasooli kontsentratsioon (mg/ml) standardlahuses;CU on itrakonasooli kontsentratsioon (mg/ml) uuritavas lahuses;rU on iga lisandi piigi pindala uuritavas lahuses;ja rS on itrakonasooli piigi pindala standardlahuses: mis tahes määratletud lisandit, nagu on näidatud tabelis 1, ei leitud rohkem kui 0,5%;ja mitte rohkem kui 1,25% kogulisanditest.Ärge võtke arvesse lahjendis täheldatud piike ja mis tahes piike, mis on väiksemad kui 0,05%.
Tabel 1
Üldnimetuste piirang (%)
4-metoksüderivaat1 0,5
4-triasolüülisomeer2 0,5
Propüülanaloog3 0,5
Isopropüülanaloog4 0,5
Epimer5 0,5
n-butüülisomeer 6 0,5
Didioksolanüülanaloog7 0,5
1 2-sek-butüül-4-{4-[4-(4-metoksüfenüül)piperasiin-1-üül]fenüül}-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triasool-4-üül)metüül]-2-(2,4-diklorofenüül) -1,3-dioksolaan-4-üül}metoksü)fenüül]piperasiin-1-üül}fenüül)-2-sek-butüül-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-üül)metüül]-2-(2,4-diklorofenüül) -1,3-dioksolaan-4-üül}metoksü)fenüül]piperasiin-1-üül}fenüül)-2-propüül-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-üül)metüül]-2-(2,4-diklorofenüül) -1,3-dioksolaan-4-üül}metoksü)fenüül]piperasiin-1-üül}fenüül)-2-isopropüül-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelaativat ainet. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-üül)metüül]-2-(2, 4-diklorofenüül)-1,3-dioksolaan-4-üül}metoksü)fenüül]piperasiin-1-üül}fenüül)-2-sek-butüül-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-üül)metüül]-2-(2,4-diklorofenüül) -1,3-dioksolaan-4-üül}metoksü)fenüül]piperasiin-1-üül}fenüül)-2-butüül-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1-üül)metüül]-2-(2,4-diklorofenüül) -1,3-dioksolaan-4-üül}metoksü)fenüül]piperasiin-1-üül}fenüül)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triasool-1- üül)metüül]-2-(2,4-diklorofenüül)-1,3-diokso-lan-4-üül}metüül)-2H-1,2,4-triasool-3(4H)-oon.
Analüüs-
Lahjendi – Valmistage metüületüülketooni ja jää-äädikhappe segu (7:1).
Protseduur – lahustage umbes 0,3 g täpselt kaalutud itrakonasooli 70 ml lahjendis.Tiitritakse 0,1 M kloorhappe kohta, määrates lõpp-punkti potentsiomeetriliselt teises pöördepunktis.Üks ml 0,1 M kloriidhappe kohta võrdub 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.