Ketorolaki trometamiin CAS 74103-07-4 Puhtus >99,0% (HPLC)

Ketorolac Trometamine sisaldab vähemalt 98,5 protsenti ja mitte rohkem kui 101,5 protsenti C15H13NO3·C4H11NO3, arvutatuna kuivatatud massist.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada tihedates valguskindlates anumates.Hoida temperatuuril 25°, ekskursioonid lubatud vahemikus 15° kuni 30°
USP viitestandardid <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifitseerimine-
V: Infrapuna neeldumine <197K>.
B: ultraviolettkiirguse neeldumine <197U>-
Lahus: 10 µg ml kohta
Sööde: metanool.
C: Trometamiini test – valmistage USP Ketorolac Tromethamine RS standardlahus diklorometaani ja metanooli (2:1) segus, mis sisaldab 5 mg/ml.Sarnaselt valmistage Ketorolac Trometamiini testlahus, mis sisaldab 5 mg/ml.Kandke 40 µl standardlahust ja uuritavat lahust õhukese kihi kromatograafilisele plaadile (vt Kromatograafia <621>), mis on kaetud 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kihiga.Asetage plaat kromatograafilisse kambrisse, mis on eelnevalt tasakaalustatud diklorometaani, atsetooni ja jää-äädikhappe seguga (95:5:2).Sulgege kamber ja arendage kromatogrammi, kuni lahusti esiosa on nihkunud umbes kolm neljandikku plaadi pikkusest.Eemaldage plaat kambrist ja laske lahustil aurustuda.Pihustage plaati värskelt valmistatud alkoholilahusega, mis sisaldab 30 mg ninhüdriini ml kohta, ja kuumutage plaati umbes 150 °C juures 2–5 minutit.Plaadile tekivad kollased laigud roosade kuni purpursete ääristega kohtadesse, kus kanti peale standardlahust ja testlahust.
pH <791>: vahemikus 5,7–6,7, lahuses (1:100).
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage seda vaakumis 60° juures 3 tundi: see ei kaota rohkem kui 0,5% oma kaalust.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,1%.
Raskmetallid, II meetod <231>: 0,002%.
Kromatograafiline puhtus -
Liikuv faas, lahustisegu, standardpreparaat, eralduslahus ja kromatograafiline süsteem – toimige nii, nagu on kirjeldatud testis.
Testlahus – kasutage analüüsipreparaati.
Protseduur – kromatografeerige testlahus vastavalt testi protseduurile, võimaldades kromatograafial pikendada ketorolaki retentsiooniaega kolm korda.Mõõtke kõigi piikide vastuseid.Arvutage iga üksiku lisandi protsent ketorolaki trometamiini portsjonis järgmise valemiga:
100 rfi (ri / rs)
milles rfi on iga üksiku lisandi piigi reaktsioonitegur ketorolaki oma suhtes;ri on iga lisandi maksimaalne reaktsioon;ja rs on lisandi piikide ja peamise ketorolaki piigi kõigi piikide vastuste summa.Rfi väärtused on 0,52 ketorolaki 1-keto analoogil, 0,67 ketorolaki 1-hüdroksüanaloogil, 2,2 lisandi piigil, mille retentsiooniaeg on 0,54 ketorolaki omaga võrreldes ja 0,91 lisandi piigi puhul suhtelise retentsiooniaja juures. 0,66-st.Ketorolaki 1-keto analoogi või ketorolaki 1-hüdroksüanaloogi ei leitud rohkem kui 0,1%;ei leitud rohkem kui 0,5% muid lisandeid;ja kõigi lisandite summa ei ületa 1,0%.
Analüüs-
Liikuv faas – lahustage 5,75 g ühealuselist ammooniumfosfaati 1000 ml vees ja reguleerige fosforhappega pH väärtuseni 3,0.Valmistage sellest puhverlahusest ja tetrahüdrofuraanist (70:30) filtreeritud ja degaseeritud segu.Vajadusel tehke muudatusi (vt Süsteemi sobivus jaotises Kromatograafia <621>), et saavutada ketorolaki umbes 8–12-minutiline retentsiooniaeg.
Lahustisegu – valmistage vee ja tetrahüdrofuraani segu (70:30).
Standardpreparaat – lahustite segus lahustage kvantitatiivselt täpselt kaalutud kogus USP Ketorolac Tromethamine RS-i, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,4 mg/ml.[MÄRKUS – Kaitske seda lahendust valguse eest.]
Analüüsi ettevalmistamine – Viige umbes 20 mg täpselt kaalutud ketorolaki trometamiini 50-mL mõõtekolbi, lahjendage lahusti seguga mahuni ja segage.[MÄRKUS – Kaitske seda lahendust valguse eest.]
Lahutuslahus – 250 ml separaatoris segage 100 ml vett, 100 ml diklorometaani, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS ja 1 ml 1 N vesinikkloriidhapet.Sisestage kork, loksutage ja laske kihtidel eralduda.Alumine diklorometaani kiht viiakse korgiga boorsilikaatklaasist kolbi ja ülemine kiht visatakse ära.Jätke diklorometaani lahus 10–15 minutiks otsese päikesevalguse kätte.Viige 1,0 ml lahust viaali, aurustage õhuvoolus või lämmastikuvoolus kuivaks, lisage 1,0 ml lahustite segu ja segage lahustumiseks.[MÄRKUS. Seda lahust võib hoida külmkapis ja kasutada seni, kuni protseduuri juhiste kohaselt saadud kromatogramm sobib ketorolaki 1-keto analoogist ja ketorolaki 1-hüdroksüanaloogist tulenevate piikide tuvastamiseks ning lahutusvõime mõõtmiseks. ketorolaki 1-keto analoogi ja ketorolaki vahel.]
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – vedelikkromatograaf on varustatud 313 nm detektoriga ja 4,6 mm × 25 cm kolonniga, mis sisaldab 5 µm tihendit L7 ja mida hoitakse konstantsel temperatuuril umbes 40°.Voolukiirus on umbes 1,5 ml minutis.Kromatografeerige lahutuslahus ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: suhtelised retentsiooniajad on umbes 0,63 ketoroaki 1-hüdroksüanaloogil, 0,89 ketorolaki 1-keto analoogil ja 1,0 ketorolaki puhul;ja eraldusvõime R ketorolaki 1-keto analoogi ja ketorolaki vahel ei ole väiksem kui 1,5.Kromatografeerige standardpreparaat ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: kolonni efektiivsus ei ole väiksem kui 5500 teoreetilist plaati;ja suhteline standardhälve kordussüstide puhul ei ole suurem kui 1,5%.
Protseduur – süstige kromatograafi eraldi võrdsed mahud (umbes 10 µL) standardpreparaati ja analüüsipreparaati, registreerige kromatogrammid ja mõõtke peamiste piikide vastused.Arvutage C15H13NO3·C4H11NO3 kogus milligrammides ketorolaktrometamiini osas järgmise valemiga:
50C (rU / rS)
milles C on USP Ketorolac Tromethamine RS kontsentratsioon (mg/ml) standardpreparaadis;ning rU ja rS on ketorolaki piigi vastused, mis saadi vastavalt testi preparaadist ja standardpreparaadist.