L-tsüsteiinvesinikkloriidmonohüdraat CAS 7048-04-6 test 98,5–101,0% (tiitrimine kuivatatud alusel) Tehas

L-tsüsteiinvesinikkloriidmonohüdraat (CAS: 7048-04-6) AJI97 testimismeetod
Identifitseerimine: võrrelge proovi infrapuna neeldumisspektrit standardi omaga kaaliumbromiidketta meetodil.
Spetsiifiline rotatsioon [a]D20: kuivatatud proov, C = 8, 1 mol/l HCl
Lahuse olek (läbilaskvus): 1,0 g 10 ml H2O-s, spektrofotomeeter, 430 nm, raku paksus 10 mm.
Kloriid (Cl): 350mg, B-2
Ammoonium (NH4): A-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), viide: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Raud (Fe): 1,5 g, viide: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskmetallid (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), viide: 2,0 ml As2O3 Std.
Muud aminohapped: testitav proov: 50 μg, B-6-a, kontroll;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Kuivamiskadu: vaakumis, P2O5, toatemperatuuril 20 tundi.
Jääk süttimisel (sulfaaditud): AJI test 13
Analüüs: kuivatatud proov, 250 mg, 0,05 mol/l I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH-test: 1,0 g 100 ml H2O-s

L-tsüsteiinvesinikkloriidmonohüdraat (CAS: 7048-04-6) USP35 katsemeetod
MÄÄRATLUS
Tsüsteiinvesinikkloriid on L-tsüsteiinvesinikkloriidmonohüdraat ja sisaldab 98,5% NLT-d ja 101,5% NMT-d L-tsüsteiinvesinikkloriidi (C3H7NO2S·HCl), arvutatuna kuivatatud massist.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELDUMINE <197K>
TEST
MENETLUS
Proov: 250 mg tsüsteiinvesinikkloriidi
Tühi: jätkake nii, nagu on kirjeldatud jaotises Analüüs ilma proovita.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Jääktiitrimine
Titrant: 0,1 N jood VS
Tagatiitrimine: 0,1 N naatriumtiosulfaat VS
Lõpp-punkti tuvastamine: visuaalne
Analüüs: Viige proov joodikolbi.Lisage 20,0 ml vett ja 4 g kaaliumjodiidi ning segage.Jahutage lahus jäävannis ja lisage 5 ml 3 N vesinikkloriidhapet ja 25,0 ml 0,1 N joodi VS.Sisestage kork ja laske 20 minutit pimedas seista.Tiitrige liigne jood Back-tiitrimisega.Lõpp-punktile lähenedes lisage 3 ml star ch TS.Täitke tühi määramine.Arvutage tsüsteiinvesinikkloriidi (C3H7NO2S·HCl) protsent võetud proovis:
Tulemus = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = tühja tiitrimise maht (ml)
VS = proovi tarbitud tagasitiitri maht (ml)
N = Back-tiitrimise tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 157,6 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtukriteeriumid: 98,5% ~ 101,5% kuivatatud alusel
LISANDUSED
JÄÄK SÜÜTAMISEL <281>: NMT 0,4%
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221>
Standardlahus: 0,10 ml 0,020 N väävelhapet
Proov: 0,33 g tsüsteiinvesinikkloriidi
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,03%
RAUD <241>: NMT 30ppm
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 15ppm
SEOTUD ÜHENDID
N-etüülmaleimiidi lahus: 40 mg/ml N-etüülmaleimiidi alkoholis
Standardne põhilahus: lahustage 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS-i 10,0 ml vees.Lisage 10,0 ml N-etüülmaleimiidi lahust ja segage.Enne kasutamist laske lahusel 5 minutit seista.
Standardlahus: 0,05 mg/mL standardlahusest vees.[ MÄRKUS – selle lahuse kontsentratsioon on võrdne 0,5% proovilahuse kontsentratsiooniga.]
Süsteemi sobivuslahus: kandke 10 mg USP L-Tyrosine RS ja 10 ml standardset põhilahust 25-mL mõõtekolbi.Lahjendage veega mahuni.
Proovi põhilahus: viige 0,2 g tsüsteiinvesinikkloriidi 10-mL mõõtekolbi, lahustage ja lahjendage veega kuni märgini.
Proovilahus: 5,0 ml proovi põhilahusele lisage 5,0 ml N-etüülmaleimiidi lahust ja segage.Enne kasutamist laske lahusel 5 minutit seista.
Kromatograafiline süsteem (vt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia.)
Režiim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Kasutusmaht: 5μL
Lahustisüsteemi arendamine: butüülalkohol, jää-äädikhape ja vesi (3:1:1)
Pihustusreaktiiv: 2 mg/ml ninhüdriini butüülalkoholi ja 2N äädikhappe segus (95:5)
Süsteemi sobivus
Sobivusnõuded: Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Analüüs
Näidised: standardlahendus, süsteemi sobivuse lahendus ja näidislahendus.
Pärast plaadi õhu käes kuivatamist piserdage pihustusreaktiiviga ja kuumutage 100° ja 105° vahel 15 minutit.Uurige plaati valge valguse all.
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse põhitäpp.
Üksikud lisandid: NMT 0,5%
Lisandid kokku: NMT 2,0%
KONKREETSED TESTID
OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>
Proovilahus: 80 mg/ml 6 N vesinikkloriidhappes
Vastuvõtmise kriteeriumid: +5,7° kuni +6,8°
LOSSON DRYING <731>: proovi kuivatatakse toatemperatuuril rõhul, mis ei ületa 5 mm elavhõbedat, 24 tundi: see kaotab 8,0–12,0% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud anumates.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP L-tsüsteiinvesinikkloriid RS
USP L-Tyrosine RS