L-tsüstiin CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 test 98,5–101,0% (tiitrimine) tehase kõrge kvaliteet

MÄÄRATLUS
Tsüstiin sisaldab 98,5% NLT-d ja 101,5% NMT-d C6H12N2O4S2 kui L-tsüstiin, arvutatuna kuivatatud massist.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELDUMINE <197K>
B. OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööre <781S>: -215 kuni -225, määratud 20° juures
Proovilahus: 20 mg/ml, 1 N vesinikkloriidhappes
C. Proovilahuse põhitäpi RF väärtus orgaaniliste lisandite testis vastab standardlahuse omale.
TEST
MENETLUS
Proovilahus: Viige umbes 0,1 g tsüstiini klaaskorgiga kolbi ja lahustage 2 ml lahjendatud naatriumhüdroksiidi (1:20) ja 10 ml vee segus.Lisage 10 ml kaaliumbromiidi lahust (200 g/l vees), 50,0 ml 0,1 N kaaliumbromaati VS ja 15 ml lahjendatud vesinikkloriidhapet (17:100).
Torgitakse kohe kork kolbi ja jahutatakse jääveevannis.Laske 10 minutit valguse eest kaitstult seista.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Jääktiitrimine
Titrant: 0,1 N kaaliumbromaat VS
Tagasitiitrimine: 0,1 N naatriumtiosulfaat VS
Lõpp-punkti tuvastamine: kolorimeetriline
Ekvivalentsus: iga ml 0,1 N kaaliumbromaati VS võrdub 2,403 mg C6H12N2O4S2 kuivatatud massiga.
Analüüs: lisage 1,5 g kaaliumjodiidi ja tiitrige 1 minuti pärast 0,1 N naatriumtiosulfaadiga VS, kasutades indikaatorina tärklist.Tehke tühi määramine ja tehke kõik vajalikud parandused.
Vastuvõtukriteeriumid: 98,5% ~ 101,5% kuivatatud alusel
LISANDUSED
Anorgaanilised lisandid
JÄÄK SÜÜTAMISEL <281>: NMT 0,1%
KLORIID JA SULFAAT, Kloriid <221>: NMT 200 ppm.0,7-grammine osa ei sisalda rohkem kloriidi, kui vastab 0,40 ml 0,01 N vesinikkloriidhappele.
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221> NMT 200 ppm.1,2-grammine osa ei sisalda rohkem sulfaate, kui vastab 0,25 ml 0,020 N väävelhappele.
RAUD <241>: NMT 10ppm
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 10ppm
Orgaanilised lisandid
MENETLUS
Standardlahus: lahustage teatud kogus USP Cystine RS-i 1 N vesinikkloriidhappes ja lahjendage veega, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,02 mg/ml.
Proovilahus: lahustage teatud kogus tsüstiini 1 N vesinikkloriidhappes ja lahjendage veega, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 10 mg/ml.
Süsteemi sobiv lahus: lahustage USP Cystine RS ja USP Arginine Hydrochloride RS kogused 1 N vesinikkloriidhappes ja lahjendage veega, et saada lahus, mille mõlema teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,4 mg/mL.
Kromatograafiline süsteem (vt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia.)
Režiim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Kasutusmaht: 5μL
Lahustisüsteem: ammoniaagi ja 2-propanooli segu (3:7)
Pihustusreaktiiv: lahustage 0,2 g ninhüdriini 100 ml butanooli ja 2 N äädikhappe (95:5) segus.
Analüüs
Näidised: standardlahus, näidislahendus ja süsteemi sobivuse lahendus
Toimige vastavalt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia juhistele.Pärast plaadi õhu käes kuivatamist piserdage pihustusreaktiiviga ja kuumutage 100° ja 105° vahel 15 minutit.Uurige plaati.Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Vastuvõtukriteeriumid: Ükski proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse põhilaik.
Üksikud lisandid: NMT 0,2%
Lisandid kokku: NMT 2,0%
KONKREETSED TESTID
LOSSON DRYING ON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 3 tundi: see kaotab NMT 0,2% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud anumates ja hoida kontrollitud toatemperatuuril.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP Cystine RS