Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0–100,5% USP BP EP standardne Parkinsoni tõvevastane kõrge puhtusastmega

Optiline pööramine [EP]
Lahustage kogus, mis vastab 0,200 g kuivatatud ainele ja 5 g heksametüleentetramiinile R 10 ml 1 mol/l vesinikkloriidhappes ja lahjendage sama happega 25,0 ml-ni.Laske lahusel seista valguse eest kaitstult 3 tundi.Optilise pöörde nurk on -1,27° kuni -1,34°
Lahuse välimus
Lahustage 1,0 g 1 mol/l vesinikkloriidhappes ja lahjendage sama lahustivõrguga 25 ml-ni.Lahuse värvus ei ole tugevam kui võrdluslahus BY6.
Seotud ained [EP]
Uurida õhukese kihi kromatograafiaga, kasutades katteainena tselluloosi kromatograafias R.
Uuritav lahus – 0,1 g uuritavat ainet lahustatakse 5 ml veevabas sipelghappes R ja lahjendatakse metanooliga R 10 ml-ni. Valmistada vahetult enne kasutamist.
Võrdluslahus (a) – 0,5 ml uuritavat lahust lahjendatakse metanooliga R 100 ml-ni.
Võrdluslahus (b) – 30 mg türosiini R lahustatakse 1 ml veevabas sipelghappes R ja lahjendatakse metanooliga R 100 ml-ni. 1 ml seda lahust segatakse 1 ml uuritava lahusega.
Plaadile kantakse eraldi 20 mm pikkuste ribadena 1oμl uuritavat lahust, 10μl võrdluslahust (a) ja 20μl võrdluslahust (b).Kuivatage õhuvoolus.Arendage 15 cm kaugusel, kasutades 50 mahuosa butanooli R, 25 mahuosa jää-äädikhappe R ja 25 mahuosa vee segu.Plaat kuivatatakse sooja õhu käes ja pihustatakse värskelt valmistatud seguga, mis koosneb raud(III)kloriidi R 10-protsendilisest m/v lahusest ja 5-protsendilisest kaaliumferritsüaniidi R lahusest. Kromatofraame vaadatakse koheselt.Ükski täpp uuritava lahusega kromatogrammil, välja arvatud põhilaik, ei ole intensiivsem, kui näitab võrdluslahuse a kromatogrammi täpp.Katse on kehtiv, välja arvatud juhul, kui võrdluslahuse b kromatogrammil on põhilaigu kohal selge täpp, mis on tugevam kui võrdluslahusega a saadud kromatogramm.
UV-spekter [EP]
Lahustage 30,0 mg 0,1 mol/l vesinikkloriidhappes ja lahjendage sama happega 100,0 ml-ni.Lahjendage 10,0 ml seda lahust 0,1 mol/l vesinikkloriidhappega mahuni 100,0 ml.Uurides vahemikus 230 nm kuni 350 nm, näitab lahus 280 nm juures üht absorptsioonimaksimumit.Erineelduvus sellel maksimumil on 137–147, arvutatuna kuivatatud aine suhtes.
Kaod kuivamisel
Võtke see toode, kuivatage konstantse kaaluni 105 °C juures, kaalukaotus ei tohi ületada 1,0% (üldine reegel 0831).
Jäägid süttimisel (sulfaaditud)
Võtke l,0g Levodopat ja kontrollige seda vastavalt seadusele (üldine reegel 0841).Järelejäänud jääk ei tohi ületada 0,1%.
Raskemetallid
Süütejäägi võtmise punkti alla jäetud jääk ei tohi seaduse alusel (üldpõhimõtted 0821, seadus II) sisaldada rohkem kui 10 miljondikosa raskmetalli.
pH test
0,10 g 10 ml H2O-s, loksutades 15 minutit.
Sisu määramine
Võtke seda toodet umbes 0, lg, kaaluge täpselt, lisage lahustamiseks 2 ml veevaba sipelghapet, lisage 20 ml jää-äädikhapet, loksutage, lisage 2 tilka kristallvioletset indikaatorit, perkloorhappe tiitrimislahusega (0,1 mol/L) tiitritakse lahus roheline ja tiitrimise tulemust korrigeeritakse pimekatsega.Iga 1 ml perkloorhappe tiitrimislahust (0,1 mol/L) vastab 19,72 mg C9H11N04-le.

JP17 testimismeetod

Levodopa sisaldab kuivatatuna vähemalt 98,5% levodopat (C9H11NO4).
Kirjeldus Levodopa esineb valge või kergelt hallikasvalge kristallide või kristalse pulbrina.See on lõhnatu.See lahustub hästi sipelghappes, vees veidi lahustub ja etanoolis praktiliselt ei lahustu (95).See lahustub lahjendatud vesinikkloriidhappes.Levodopa küllastunud lahuse pH on vahemikus 5,0–6,5.Sulamistemperatuur: umbes 275 ℃ (lagunemisega).
Identifitseerimine
(1) 5 ml Levodopa lahusele (1:1000) lisage 1 ml ninhüdriini TS ja kuumutage 3 minutit veevannis: tekib lillakas värvus.
(2) 2 ml Levodopa lahusele (1:5000) lisage 10 ml 4-aminoantipüriini TS ja loksutage: tekib punane värv.
(3) Lahustage 3 mg levodopat 0,001 mol/l vesinikkloriidhappe lahuses, et saada 100 ml.Määrake lahuse neeldumisspekter vastavalt ultraviolettkiirguse spektrofotomeetria <2,24> juhistele ja võrrelge spektrit võrdlusspektriga: mõlema spektri neeldumise intensiivsus on samadel lainepikkustel.
Neelduvus <2,24> E 1% 1 cm (280 nm): 136-146 (pärast kuivatamist, 30 mg, 0,001 mol/L vesinikkloriidhape TS, 1000 ml).
Optiline pöörlemine <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (pärast kuivatamist, 2,5 g, 1 mol/L vesinikkloriidhape TS, 50 ml, 100 mm).
Puhtus
(1) Lahuse selgus ja värvus – Lahustage 1,0 g levodopat 20 ml 1 mol/l vesinikkloriidhappe lahuses: lahus on selge ja värvitu.
(2) Kloriid <1,03> – lahustage 0,5 g levodopat 6 ml lahjendatud lämmastikhappes ja lisage vett, et saada 50 ml.Tehke test, kasutades seda lahust testlahusena.Valmistage kontrolllahus 0,30 ml 0,01 mol/L vesinikkloriidhappega VS (mitte rohkem kui 0,021%).
(3) Sulfaat <1,14> – lahustage 0,40 g levodopat 1 ml lahjendatud vesinikkloriidhappes ja 30 ml vees ning lisage vett, et saada 50 ml.Tehke test, kasutades seda lahust testlahusena.Valmistage kontrolllahus 0,25 ml 0,005 mol/L väävelhappega VS (mitte rohkem kui 0,030%).
(4) Raskemetallid <1,07> – jätkake 1,0 g levodopaga vastavalt meetodile 2 ja tehke test.Valmistage kontrolllahus 2,0 ml standardse pliilahusega (mitte rohkem kui 20 ppm).
(5) Arseen <1,11> – lahustage 1,0 g levodopat 5 ml lahjendatud vesinikkloriidhappes ja tehke test selle lahusega kui uuritava lahusega (mitte rohkem kui 2 ppm).
(6) Seotud ained – lahustage 0,10 g levodopat 10 ml naatriumdisulfit TS-s ja kasutage seda lahust proovilahusena.Pipeteerige 1 ml proovilahust, lisage naatriumdisulfit TS, et saada täpselt 25 ml.Pipeteerige 1 ml seda lahust, lisage naatriumdisulfit TS, et saada täpselt 20 ml, ja kasutage seda lahust standardlahusena.Tehke test nende lahustega, nagu on kirjeldatud jaotises Õhukesekihiline kromatograafia<2.03>.Asetage õhekihtkromatograafia jaoks tselluloosplaadile 5 ml proovilahust ja standardlahust.Arendage plaati 1-butanooli, vee, äädikhappe (100) ja metanooli (10:5:5:1) seguga umbes 10 cm kaugusel ja kuivatage plaat õhu käes.Pihustage plaadile ühtlaselt ninhüdriini lahust atsetoonis (1:50) ja kuumutage 90 ℃ juures 10 minutit: muud laigud peale proovilahuse peamise laigu ei ole intensiivsemad kui standardlahuse täpid.
Kuivamiskadu <2,41> Mitte rohkem kui 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 tundi).
Süttimisjääk <2,44> Mitte rohkem kui 0,1% (1 g).
Analüüs Kaaluge täpselt umbes 0,3 g eelnevalt kuivatatud levodopat, lahustage 3 ml sipelghappes, lisage 80 ml äädikhapet (100) ja tiitrige <2,50> 0,1 mol/l perkloorhappega VS, kuni lahuse värvus muutub. lillast kuni sinakasrohelise kuni roheliseni (näitaja: 3 tilka kristallvioletset TS).Tehke tühi määramine ja tehke vajalikud parandused.
Iga ml 0,1 mol/l perkloorhapet VS＝19,72 mg C9H11NO4
Konteinerid ja ladustamine Konteinerid-Tight konteinerid.
Säilitamine - Valguskindel.