L-glutamiini CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) test 99,0–101,0% tehase kõrge kvaliteet

Jaapani farmakopöaViitestandardid
L-glutamiin [56-85-9]
L-glutamiin sisaldab kuivatatuna mitte vähem kui 99,0% ja mitte rohkem kui 101,0% L-glutamiini (C5H10N2O3).
Kirjeldus L-glutamiin esineb valge, kristallide või kristalse pulbrina.Sellel on kerge iseloomulik maitse
See lahustub hästi sipelghappes, lahustub vees ja praktiliselt ei lahustu etanoolis (99,5)
Identifitseerimine Määrake L-glutamiini infrapuna-neeldumise spekter vastavalt kaaliumbromiidketta meetodile infrapunaspektrofotomeetria <2,25> korral ja võrrelge spektrit võrdlusspektriga: mõlema spektri neeldumise intensiivsus on samade lainearvude juures sarnane.
Optiline pöörlemine <2,49> [a]20D: +6,3° kuni +7,3° Kaaluge täpselt umbes 2 g eelnevalt kuivatatud L-glutamiini, lisage 45 ml vett, soojendage lahustamiseks temperatuurini 40 ℃ ja pärast jahutamist lisage vesi. täpselt 50 ml.Määrake selle lahuse optiline pöörlemine 100 mm kambris 60 minuti jooksul.
pH <2,54> Lahuse pH, mis on valmistatud lahustades 1,0 g L-glutamiini 50 ml vees, on vahemikus 4,5 kuni 6,0.
Puhtus
(1) Lahuse selgus ja värvus – lahus, mis saadakse 0,5 g L-glutamiini lahustamisel 20 ml vees, on selge ja värvitu.
(2) Kloriid <1,03> – Tehke test 0,5 g L-glutamiiniga.Valmistage kontrolllahus 0,30 ml 0,01 mol/l vesinikkloriidhappega VS (mitte rohkem kui 0,021%).
(3) Sulfaat <1,14> – sooritage test 0,6 g L-glutamiiniga.Valmistage kontrolllahus 0,35 ml 0,005 mol/L väävelhappega VS (mitte rohkem kui 0,028z).
(4) Ammoonium <1,02> – tehke test 0,10 g L-glutamiiniga, kasutades alandatud rõhu all destilleerimist.Valmistage kontrolllahus 10,0 ml standardammooniumilahusega.Veevanni temperatuur on 45 ℃ (mitte üle 0,1%)
(5) Raskmetallid <1,07> – jätkake 1,0 g L-glutamiiniga vastavalt meetodile 1 ja tehke test.Valmistage kontrolllahus 1,0 ml standardse pliilahusega (mitte rohkem kui 10 ppm).
(6) Raud <1,10> – valmistage testlahus 1,0 g L-glutamiiniga vastavalt meetodile 1 ja tehke test vastavalt meetodile A. Valmistage kontrolllahus 1,0 ml raua standardlahusega (mitte rohkem kui 10 ppm)
(7) Seotud ained – lahustage 0,10 g L-glutamiini 10 ml vees ja kasutage seda lahust proovilahusena.Pipeteerige 1 ml proovilahust, lisage vett, et saada täpselt 10 ml.Pipeteerige 1 ml seda lahust, lisage vett täpselt 50 ml-ni ja kasutage seda lahust standardlahusena.Tehke test nende lahustega vastavalt õhekihikromatograafia <2.03> juhistele.Asetage 5 ml proovilahust ja standardlahust õhekihikromatograafia jaoks silikageeliplaadile.Seejärel arendage 1-butanooli, vee ja äädikhappe seguga (100) (3:1:1) umbes 10 cm kaugusele ja kuivatage plaati 80 °C juures 30 minutit.Pihustage plaadile ühtlaselt ninhüdriini lahust metanooli ja äädikhappe segus (100) (97:3) (1:100) ja kuumutage 80 ℃ juures 10 minutit. proovilahus ei ole intensiivsem kui standardlahusega saadud täpp.
Kuivamiskadu <2,41> Mitte rohkem kui 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 tundi)
Süttimisjääk <2,44> Mitte rohkem kui 0,10% (1 g).
Analüüs Kaaluge täpselt umbes 0,15 g eelnevalt kuivatatud L-glutamiini, lahustage 3 ml sipelghappes, lisage 50 ml äädikhapet (100) ja tiitrige <2,50> 0,1 mol/l perkloorhappega VS (potentsiomeetriline tiitrimine).Tehke samal viisil tühikatse ja tehke vajalikud parandused.
Iga ml 0,1 mol/l perkloorhapet VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Mahutid ja säilitusmahutid – tihedad konteinerid.

USP võrdlusstandardid <11>-USP Glutamine RS.
Identifitseerimine, Infrapuna neeldumine <197K>.
Spetsiifiline pöörlemine <781S>: vahemikus +6,3° kuni +7,3°, määratud temperatuuril 20 ℃
Testlahus – valmistage sobivas kolvis täpselt umbes 40 mg/ml lahus umbes 40 ℃ vees.Enne kasutamist jahutage ja lahjendage veega mahuni.
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage 105 ℃ juures 3 tundi;see ei kaota rohkem kui 0,20% oma kaalust.
Jääk süttimisel <281>Mitte rohkem kui 0,30%
Kloriid <221>-0,7-grammine osa ei sisalda rohkem kloriidi, kui vastab 0,50 ml 0,020 N vesinikkloriidhappele: ei leitud rohkem kui 0,05%.
Sulfaat <221>-0,8-grammine osa ei sisalda rohkem sulfaate, kui vastab 0,25 ml 0,020 N väävelhappele: ei leitud rohkem kui 0,03%.
Kromatograafiline puhtus
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht.
Testlahus: 10 mg/ml, vees
Standardlahus – valmistage USP Glutamine RS lahus vees, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,05 mg/ml.
Kasutusmaht: 5μL
Arenev lahustisüsteem: butüülalkoholi, vee ja jää-äädikhappe segu (3:1:1).
Pihustusreaktiiv – lahustage 0,2 g ninhüdriini 100 ml butüülalkoholi ja 2 N äädikhappe (95:5) segus
Protseduur – toimige vastavalt õhekihikromatograafia juhistele kromatograafia <621> all, seejärel kuivatage plaati 30 minutit temperatuuril 80 ℃.Pihustage plaati pihustusreagendiga, kuumutage 80 ℃ juures 10 minutit ja uurige valge valguse käes: ükski sekundaarne laik uuritavast lahusest saadud kromatogrammil ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse kromatogrammi põhilaik. (0,5%)
Orgaanilised lenduvad lisandid, I meetod <467>: vastake nõuetele.
Asssy- Viige umbes 150 mg täpselt kaalutud glutamiini 125 ml kolbi, lahustage 3 ml sipelghappes ja 50 ml jää-äädikhappes ning tiitrige 0,1 N perkloorhappega VS, määrates lõpp-punkti potentsiomeetriliselt.Tehke pimekatse ja tehke kõik vajalikud parandused (vt Titrimeetria<541>).Iga ml 0,1 N perkloorhapet vastab 14,615 mg C5H10N2O3