L-histidiini CAS 71-00-1 (H-His-OH) test 98,5–101,0% tehase kõrge kvaliteet

L-histidiin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 testimismeetod
Identifitseerimine: võrrelge proovi infrapuna neeldumisspektrit standardi omaga kaaliumbromiidketta meetodil.
Spetsiifiline pöörlemine [α]20/D: kuivatatud proov, C=11, 6 MOL/L HCl
Lahuse olek (läbilaskvus): 0,5 g 10 ml H2O-s, lahustatakse kuumutamise spektrofotomeetriga, 430 nm, raku paksus 10 nm.
Kloriid (Cl): 0,7 g, A-1, viide: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), viide: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Raud (Fe): 1,5 g, (1), viide: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskmetallid (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), viide: 2,0 ml As2O3 Std.
Muud aminohapped: testitav proov: 50 μg, B-6-a, kontroll: L-His 0,25 μg
Kuivamiskadu: temperatuuril 105 ℃ 3 tundi.
Analüüs: kuivatatud proov, 150 mg, (1), 2 ml sipelghapet, 50 ml jää-äädikhapet, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
pH test: 1,0 g 50 ml H2O-s)

L-histidiin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 katsemeetod
MÄÄRATLUS
Histidiin sisaldab NLT 98,5% ja NMT 101,5% L-histidiini (C6H9N3O2), arvutatuna kuivatatud massist.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEEVUS <197K> Proov ja USP L-Histidine RS on eelnevalt ümberkristallitud 80% alkoholist.
TEST
MENETLUS
Proov: 150 mg histidiini
Tühi: segage 3 ml sipelghapet ja 50 ml jää-äädikhapet.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N perkloorhape VS
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Analüüs: Lahustage proov 3 ml sipelghappes ja 50 ml jää-äädikhappes.Tiitrige titrandiga väga aeglaselt.Tehke tühi määramine.
Arvutage histidiini (C 6H9N3O2) protsent võetud proovis:
Tulemus = {[(VS-VB) x N x F]/L} x100
VS = proovi tarbitud titrandi maht (ml)
VB = tühiku tarbitud titrandi maht (ml)
N = titrandi tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 155,2 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtukriteeriumid: 98,5% ~ 101,5% kuivatatud alusel
LISANDUSED
JÄÄK SÜÜTAMISEL <281>: NMT 0,4%
KLOORIID JA SULFAAT, Kloriid <221>
Standardlahus: 0,50 ml 0,020 N vesinikkloriidhapet
Proov: 0,73 g histidiini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,05%
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221>
Standardlahus: 0,10 ml 0,020 N väävelhapet
Proov: 0,33 g histidiini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,03%
RAUD <241>: NMT 30ppm
Kustutage järgmine:
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 15ppm
SEOTUD ÜHENDID
Süsteemi sobivuslahus: USP L-Histidine RS ja USP L-Proline RS kumbki 0,4 mg/ml
Standardlahus: 0,05 mg/ml USP L-Histidine RS vees.[MÄRKUS. Selle lahuse kontsentratsioon on võrdne 0,5% proovilahusega.]
Proovilahus: 10 mg/ml histidiini vees
Kromatograafiline süsteem (vt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia.)
Režiim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Kasutusmaht: 5μL
Lahustisüsteemi arendamine: butüülalkohol, jää-äädikhape ja vesi (3:1:1)
Pihustusreaktiiv: 2 mg/ml ninhüdriini butüülalkoholi ja 2N äädikhappe segus (95:5)
Süsteemi sobivus
Sobivusnõuded: Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Analüüs
Näidised: süsteemi sobivuse lahendus, standardlahendus ja näidislahendus.
Pärast plaadi õhu käes kuivatamist piserdage pihustusreaktiiviga ja kuumutage 100° ja 105° vahel 15 minutit.Uurige plaati valge valguse all.
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse põhitäpp.
Üksikud lisandid: NMT 0,5%
Lisandid kokku: NMT 2,0%
KONKREETSED TESTID
OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>
Proovilahus: 110 mg/ml 6 N vesinikkloriidhappes
Vastuvõtmise kriteeriumid: +12,6° kuni +14,0°
PH <791>
Proovilahus: 20 mg/mL lahus
Vastuvõtmise kriteeriumid: 7,0–8,5
LOSSON DRYING ON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 3 tundi: see kaotab NMT 0,2% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud anumates.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP L-Histidiin RS
USP L-Proline RS