L-leutsiini metüülestervesinikkloriidi CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) test >99,0% tehases

1. Välimus
Võtke sobiv kogus toodet, asetage see siledale valgele paberile ja määrige laiali 5 cm2 ja 5 mm paksuselt.Jälgige seda heledas kohas.
2. Puhtus (HPLC)
2.1 Instrument
Kõrgefektiivne vedelikkromatograafia, PDA-detektor.
Elektrooniline analüütiline kaal
2.2 Reaktiivid
Atsetonitriil (kromatograafiline puhtus), TFA (kromatograafiline puhtus)
2.3 Kromatograafilised tingimused
2.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Tuvastamise lainepikkus: INC220nm
Voolukiirus: 1,0 ml/min
Süstimismaht: 10 μL (viide)
Lahjendi: atsetonitriil
Tööaeg: 20 minutit
2.4 Mobiilfaasi ettevalmistamine
Liikuv faas A (0,1% trifluoroäädikhappe vesi): absorbeerib täpselt 2,0 ml TFA-d, lahjendage veega 2000 ml-ni, segage ja degaseerige;
Liikuv faas B (0,1% trifluoroäädikhappe atsetonitriil): absorbeerib täpselt 2,0 ml TFA-d, lahjendage atsetonitriiliga 2000 ml-ni, segage ja degaseerige;
2.5 Instrumentaalsed parameetrid
Aeg (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Proovilahuse valmistamine
Kaaluge ja lahustage 0,1 g proovi atsetonitriiliga, lahjendage 100 ml-ni, loksutage kasutamiseks või sama kontsentratsiooniga.Valmistage paralleelselt kaks proovi.
2.7 Proovi määramine
Analüüsige proovi vastavalt järgmisele proovivõtuprotseduurile:
Rohkem kui 1 süst tühja lahust
1 nõela proovilahus 1#
1 nõela proovilahus 2#
2.8 Tulemuste arvutamine
2.8.1 HPLC puhtuse arvutamiseks kasutati piigi pindala normaliseerimise meetodit, millest lahutati tühi ruum.
2.8.2 Kahe nõela puhtuse suhteline keskmine hälve ei tohi olla suurem kui 1%.
2.8.3 Kui mõlema süstimise tulemused vastavad aktsepteerimiskriteeriumidele, võetakse lõpptulemuseks keskmine puhtus.
3, sulamistemperatuur -- RY-1 sulamistemperatuuri mõõteseade
4. Kuivatamise katsemeetod
4.1 Instrumendid:
Elektriline termostaatkuivatusahi, 1/10 000 tasakaal.
4.2 Menetlus:
Konstantse massi ja ülekuivava jahvatatud suukattega tasapinnalisse kaalupudelisse kaaluge 1 gramm (0,0001 grammi täpsusega) proovi.Proov tuleks ühtlaselt jaotada kuni 10 mm paksuse kaalupudeli põhja, panna termostaadiga elektrikuivatusahju, kuivatada temperatuuril 105–110 ℃ 3 tundi ja seejärel viia kuivatusruumi jahtuma. toatemperatuur kaalumiseks.
Arvutus: Kuivamiskadu %= (M1-M2) ÷M×100
Kus: M1: proovi ja mõõtepudeli kaal enne kuivatamist, grammides
M2: proovi ja mõõtepudeli kaal pärast kuivatamist, grammides
M: proovi kaal, grammi
5. Eripööre
-- Eripööret mõõdetakse vastavalt standardile GB/T613-1988
Proovi ettevalmistamine: 1 0000 g proovi kaaluti täpselt ja viidi puhtasse ja kuiva 50 ml mahuga pudelisse, lisati 20 ml vett, pudel suleti korgiga ja loksutati lahustumiseks ning lahjendati seejärel veega.
Test: reguleerige güroskoobi nullpunkti enne testimist, seejärel laadige katseklaas proovilahusega, registreerige pöörlemisnurk ja arvutage proovi eripööre järgmise valemiga.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (P × L)
[а]D20: proovilahuse spetsiifiline optiline pöörlemine temperatuuril 20 ℃
r: proovilahuse optiline pöörlemine temperatuuril 20 ℃
50: ettevalmistatud proovilahuse maht (ml)
w: proovi kaal (g)
L: optilise pöörleva toru pikkus (dm)