L-seriini CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) test 98,5–101,0% tehase kõrge kvaliteet

JP16
L-seriin sisaldab kuivatatuna vähemalt 98,5% ja mitte rohkem kui 101,0% C3H7NO3.
Kirjeldus L-seriin esineb valgete kristallide või kristalse pulbrina.Sellel on kerge magus maitse.See lahustub hästi vees ja sipelghappes ning praktiliselt ei lahustu etanoolis (99,5).See lahustub 2 mol/l vesinikkloriidhappes TS.
Identifitseerimine Määrake L-seriini infrapuna neeldumisspekter vastavalt kaaliumbromiidketta meetodile infrapunaspektrofotomeetria <2,25> juhistele ja võrrelge spektrit võrdlusspektriga: mõlema spektri neeldumise intensiivsus on samade lainearvude juures sarnane.
Optiline pöörlemine <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Pärast kuivatamist, 2,5 g, 2 mol/L vesinikkloriidhape TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> 1,0 g L-seriini lahustamisel 10 ml vees valmistatud lahuse pH on vahemikus 5,2–6,2.
Puhtus (1) Lahuse selgus ja värvus – Lahustage 1,0 g L-seriini 10 ml vees: lahus on selge ja värvitu.
(2) Kloriid <1,03> - Tehke test 0,5 g L-seriiniga.Valmistage kontrolllahus 0,30 ml 0,01 mol/l vesinikkloriidhappega VS (mitte rohkem kui 0,021%).
(3) Sulfaat <1,14> Tehke test 0,6 g L-seriiniga.Valmistage kontrolllahus 0,35 ml 0,005 mol/l väävelhappega VS (mitte rohkem kui 0,028%).
(4) Ammoonium <1,02> - Tehke test 0,25 g L-seriiniga.Valmistage kontrolllahus 5,0 ml standardammooniumilahusega (mitte rohkem kui 0,02%).
(5) Raskmetallid <1,07> Jätkake 2,0 g L-seriiniga vastavalt meetodile 1 ja tehke test.Valmistage kontrolllahus 2,0 ml standardse pliilahusega (mitte rohkem kui 10 ppm).
(6) Raud <1,10> Valmistage testlahus 1,0 g L-seriiniga vastavalt meetodile 1 ja tehke test vastavalt meetodile A. Valmistage kontrolllahus 1,0 ml raua standardlahusega (mitte rohkem kui 10 ppm). .
(7) Seotud ained – lahustage 0,10 g L-seriini 10 ml vees ja kasutage seda lahust proovilahusena.Pipeteerige 1 ml proovilahust, lisage vett, et saada täpselt 10 ml.Pipeteerige 1 ml seda lahust, lisage vett täpselt 50 ml-ni ja kasutage seda lahust standardlahusena. Tehke test nende lahustega vastavalt õhekihikromatograafia <2,03> juhistele.Määrake 5 ml proovilahuse ja standardlahuse lekkimist silikageeli õhekihikromatograafia plaadile.Seejärel arendage 1-butanooli, vee ja äädikhappe seguga (100) (3:1:1) umbes 10 cm kaugusele ja kuivatage plaati temperatuuril 809 °C 30 minutit.Pihustage plaadile ühtlaselt ninhüdriniini lahust metanooli ja äädikhappe segu (100) (97:3) (1:100) ja kuumutage 80 ℃ juures 10 minutit: proovilahusest saadud peamisest täpist erinev koht ei jää intensiivsem kui standardlahuse laik.
Kuivamiskadu <2,41> Mitte rohkem kui 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 tundi).
Süttimisjääk <2,44> Mitte rohkem kui 0,1% (1 g).
Analüüs Kaalutakse täpselt ligikaudu 0,11 g eelnevalt kuivatatud L-seriini, lahustatakse 3 ml sipelghappes, lisatakse 50 ml äädikhapet (100) ja tiitritakse <2,50> 0,1 mol/l perkloorhappega VS (potentsiomeetriline tiitrimine).Tehke samal viisil tühikatse ja tehke vajalikud parandused.
Iga ml 0,1 mol/l perkloorhapet VS＝10,51 mg C3H7NO3
Konteinerid ja ladustamine Konteinerid-Tight konteinerid.

USP39-NF34
MÄÄRATLUS L-seriin sisaldab 98,5% NLT-d ja 101,5% NMT-d L-seriini (C3H7NO3), arvutatuna kuivaine põhjal.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELDUMINE <197K>
TEST
MENETLUS
Proov: 100 mg seriini
Tühi: segage 3 ml sipelghapet ja 50 ml jää-äädikhapet.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N perkloorhape VS
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Analüüs: lahustage proov 3 ml sipelghappes ja 50 ml jää-äädikhappes.Tiitrige titrandiga.
Tehke tühi määramine.
Arvutage seriini (C3H7NO3) protsent võetud proovis:
Tulemus = {[(VS-VB) xNxF]/L} x100
VS = proovi tarbitud titrandi maht (ml)
VB = tühiku tarbitud titrandi maht (ml)
N = titrandi tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 105,1 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtukriteeriumid: 98,5% ~ 101,5% kuivatatud alusel
LISANDUSED
JÄÄK SÜÜTE <281>: NMT 0,1%
KLORIID JA SULFAAT, kloriid <221>
Standardlahus: 0,50 ml 0,020 N vesinikkloriidhapet
Proov: 0,73 g seriini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,05%
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221>
Standardlahus: 0,10 ml 0,020 N väävelhapet
Proov: 0,33 g seriini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,03%
RAUD <241>: NMT 30ppm
Kustutage järgmine:
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 15ppm (ametlik 1. jaanuar 201)
SEOTUD ÜHENDID
Süsteemi sobiv lahus: 0,4 mg/ml USP L-Serine RS ja USP L-Methionine RS 0,1 N vesinikkloriidhappes
Standardlahus: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS 0,1 N vesinikkloriidhappes.[MÄRKUS. Selle lahuse kontsentratsioon on ligikaudu 0,5% proovilahuse kontsentratsioonist.]
Proovilahus: 10 mg/ml seriini 0,1 N vesinikkloriidhappes
Kromatograafiline süsteem Vt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia.)
Režiim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Kasutusmaht: 5μL
Arendatav lahustisüsteem: butüülalkohol, jää-atsebutüülalkohol ja 2N äädikhape (95:5)
Süsteemi sobivus
Sobivusnõuded: Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Analüüs
Näidised: süsteemi sobivuse lahendus, standardlahendus ja näidislahendus.
Pärast plaadi õhu käes kuivatamist piserdage pihustusreaktiiviga ja kuumutage 100° ja 105° vahel 15 minutit.Uurige plaati valge valguse all.
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse põhitäpp.
Üksikud lisandid: NMT 0,5%
Lisandid kokku: NMT 2,0%
KONKREETSED TESTID
OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>
Proovilahus: 100 mg/ml 2N vesinikkloriidhappes
Vastuvõtmise kriteeriumid: +14,0° kuni +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 3 tundi: see kaotab NMT 0,2% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKENDAMINE JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud pakendites.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP L-metioniin RS
USP L-Serine RS