L-(-)-treoniini CAS 72-19-5 (H-Thr-OH) test 99,0–101,0% tehase kõrge kvaliteet

AJI97
L-(-)-treoniin (H-Thr-OH) (CAS: 72-19-5) AJI 97 katsemeetod
Identifitseerimine: võrrelge proovi infrapuna neeldumisspektrit standardi omaga kaaliumbromiidketta meetodil.
Spetsiifiline pöörlemine [a]20/D: kuivatatud proov, C=6, H2O
Lahuse olek (läbilaskvus): 1,0 g 10 ml H2O-s, spektrofotomeeter, 430 nm, raku paksus 10 mm.
Kloriid (Cl): 0,7 g, A-1, viide: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammoonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), viide: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Raud (Fe): 1,5 g, viide: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskmetallid (Pb): 2,0 g, (1), viide: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (1), viide: 2,0 ml As2O3 Std.
Muud aminohapped: testitav proov: 50 μg, B-6-a, kontroll: L-Thr 0,25 μg
Kuivamiskadu: temperatuuril 105 ℃ 3 tundi.
Jääk süttimisel (sulfaaditud): AJI test 13
Analüüs: kuivatatud proov, 120 mg, (1), 3 ml sipelghapet, 50 ml jää-äädikhapet, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 11,912 mg C4H9NO3
pH-test: 1,0 g 20 ml H2O-s

USP35-NF30
MÄÄRATLUS
Treoniin sisaldab NLT 98,5% ja NMT 101,5% L-treoniini (C4H9NO3), arvutatuna kuivatatud massist.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELDUMINE <197K>
TEST
MENETLUS
Proov: 110 mg treoniini
Tühi: segage 3 ml sipelghapet ja 50 ml jää-äädikhapet.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N perkloorhape VS
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Analüüs: Lahustage proov 3 ml sipelghappes ja 50 ml jää-äädikhappes.Tiitrige titrandiga.Tehke tühi määramine.
Arvutage treoniini (C4H9NO3) protsent võetud proovis:
Tulemus = {[(VS-VB) xNxF]/L} x100
VS = proovi tarbitud titrandi maht (ml)
VB = tühiku tarbitud titrandi maht (ml)
N = titrandi tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 105,1 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtukriteeriumid: 98,5% ~ 101,5% kuivatatud alusel
LISANDUSED
JÄÄK SÜÜTE <281>: NMT 0,1%
KLOORIID JA SULFAAT, Kloriid <221>
Standardlahus: 0,50 ml 0,020 N vesinikkloriidhapet
Proov: 0,73 g treoniini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,05%
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221>
Standardlahus: 0,10 ml 0,020 N väävelhapet
Proov: 0,33 g treoniini
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,03%
RAUD <241>: NMT 30ppm
Kustutage järgmine:
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 15ppm
SEOTUD ÜHENDID
Lahjendi: vesinikkloriidhape ja vesi (1:99)
Süsteemi sobiv lahus: 0,4 mg/ml USP L-Threonine RS ja USP L-Proline RS lahjendis
Standardlahus: 0,05 mg/ml USP L-Threonine RS lahustis.[MÄRKUS. Selle lahuse kontsentratsioon on ligikaudu 0,5% proovilahuse kontsentratsioonist.]
Proovilahus: 10 mg/ml treoniini 2 N vesinikkloriidhappes
Kromatograafiline süsteem (vt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia.)
Režiim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Kasutusmaht: 5μL
Lahustisüsteemi arendamine: butüülalkohol, jää-äädikhape ja vesi (3:1:1)
Pihustusreaktiiv: 2 mg/ml ninhüdriini butüülalkoholi ja 2N äädikhappe segus (95:5)
Süsteemi sobivus
Sobivusnõuded: Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Analüüs
Näidised: süsteemi sobivuse lahendus, standardlahendus ja näidislahendus.
Pärast plaadi õhu käes kuivatamist piserdage pihustusreaktiiviga ja kuumutage 100° ja 105° vahel 15 minutit.Uurige plaati valge valguse all.
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse põhitäpp.
Üksikud lisandid: NMT 0,5%
Lisandid kokku: NMT 2,0%
KONKREETSED TESTID
OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>
Proovilahus: 60 mg/ml vees
Vastuvõtmise kriteeriumid: -26,7° kuni -29,1°
PH <791>
Proovilahus: 50 mg/mL lahus
Vastuvõtmise kriteeriumid: 5,0–6,5
LOSSON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 3 tundi: see kaotab NMT 0,2% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud anumates.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP L-Proline RS
USP L-treoniin RS