L-(-)-türosiin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) test 98,5–101,5% tehase kõrge kvaliteet

L-(-)-türosiin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 katsemeetod
Identifitseerimine: võrrelge proovi infrapuna neeldumisspektrit standardi omaga kaaliumbromiidketta meetodil.
Spetsiifiline pöörlemine [a]20/D: kuivatatud proov, C = 5, 1 mol/l HCl
Lahuse olek (läbilaskvus): 0,5 g 10 ml 1 mol/l HCl-s, spektrofotomeeter, 430 nm, raku paksus 10 mm.
Kloriid (Cl): 0,7 g, A-1, viide: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammoonium (NH4): B-2
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), viide: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Raud (Fe): 1,5 g, (2), viide: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskmetallid (Pb): 2,0 g, (2), viide: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 2,0 g, (2), viide: 2,0 ml As2O3 Std.
Muud aminohapped: Lahjendatud ammoniaak R2 Testproov: 50 μg, F-6-a, kontroll: L-Tyr 0,25 μg
Kuivamiskadu: temperatuuril 105 ℃ 3 tundi.
Jääk süttimisel (sulfaaditud): AJI test 13
Analüüs: kuivatatud proov, 180 mg, (1), 6 ml sipelghapet, 50 ml jää-äädikhapet, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH-test: 0,02 g 100 ml küllastunud vesilahuses

L-(-)-türosiin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 katsemeetod
MÄÄRATLUS
Türosiin sisaldab NLT 98,5% ja NMT 101,5% L-türosiini (C9H11NO3), arvutatuna kuivaine põhjal.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELDUMINE <197K>
TEST
MENETLUS
Proov: 180 mg türosiini
Tühi: segage 6 ml sipelghapet ja 50 ml jää-äädikhapet.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N perkloorhape VS
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Analüüs: lahustage proov 6 ml sipelghappes ja 50 ml jää-äädikhappes ning tiitrige titrandiga.Tehke tühi määramine.
Arvutage türosiini (C9H11NO3) protsent võetud proovis:
Tulemus = {[(VS-VB) x N x F]/L} x100
VS = proovi tarbitud titrandi maht (ml)
VB = tühiku tarbitud titrandi maht (ml)
N = titrandi tegelik normaalsus (mEq/mL)
F = ekvivalentsustegur, 181,2 mg/mEq
W = proovi kaal (mg)
Vastuvõtukriteeriumid: 98,5% ~ 101,5% kuivatatud alusel
LISANDUSED
JÄÄK SÜÜTE <281>: NMT 0,4%
KLOORIID JA SULFAAT, Kloriid <221>
Standardlahus: 0,20 ml 0,020 N vesinikkloriidhapet
Proov: 0,35 g türosiini.[MÄRKUS. Vajadusel lahustage proov, kuumutades peaaegu keemiseni ja lisades 1 ml lämmastikhapet.]
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,04%
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221>
Standardlahus: 0,50 ml 0,020 N väävelhapet
Proov: 1,2 g türosiini.[MÄRKUS. Vajadusel lahustage proov, lisades 6 ml lahjendatud vesinikkloriidhapet.]
Nõustamiskriteeriumid: NMT 0,04%
RAUD <241>: NMT 30 ppm [MÄRKUS – vajadusel kasutage proovi lahustamiseks 2 ml vesinikkloriidhapet.]
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 15ppm
SEOTUD ÜHENDID
Lahjendatud ammoniaagilahus: lahjendage 16 ml kontsentreeritud ammoniaaki veega 100 ml-ni.
Süsteemi sobivuslahus: lahustage 10 mg USP L-Tyrosine RS ja 10 mg USP L-Phenylalanine RS 1 ml lahjendatud ammoniaagi lahuses ja lahjendage veega 25,0 ml-ni.
Standardlahus: lahustage sobivas kolvis teatud kogus USP L-Tyrosine RS-i 1 ml lahjendatud ammoniaagi lahuses.Lahjendage veega mahuni, et saada lahus kontsentratsiooniga 0,05 mg/ml.[MÄRKUS. Selle lahuse kontsentratsioon on võrdne 0,5% proovilahuse kontsentratsiooniga.]
Proovilahus: kandke 0,1 g türosiini 10-mL mõõtekolbi, lisage lahustamiseks piisav kogus lahjendatud ammoniaagi lahust ja lahjendage veega kuni mahuni.
Kromatograafiline süsteem (vt kromatograafia <621>, õhukese kihi kromatograafia.)
Režiim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Kasutusmaht: 5μL
Lahustisüsteem: isopropüülalkohol ja ammooniumhüdroksiid (7:3)
Pihustusreaktiiv: 2 mg/ml ninhüdriini butüülalkoholi ja 2N äädikhappe segus (95:5)
Süsteemi sobivus
Sobivusnõuded: Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Analüüs
Näidised: süsteemi sobivuse lahendus, standardlahendus ja näidislahendus.
Kuivatage plaati 100° ja 105° vahel, kuni ammoniaak kaob täielikult.Pihustage pihustusreagendiga ja kuumutage 100° ja 105° vahel 15 minutit.Uurige plaati valge valguse all.
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse põhitäpp.
Üksikud lisandid: NMT 0,5%
Lisandid kokku: NMT 2,0%
KONKREETSED TESTID
OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>
Proovilahus: 50 mg/ml 1 N vesinikkloriidhappes
Vastuvõtmise kriteeriumid: -9,8° kuni -11,2°
LOSSON ON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 3 tundi: see kaotab NMT 0,3% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud anumates.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP L-fenüülalaniin RS
USP L-Tyrosine RS