N-atsetüül-L-türosiin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) analüüs 99,0–101,0 tehases

N-atsetüül-L-türosiin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 katsemeetod
Kuivatatud N-atsetüül-L-türosiin sisaldab vähemalt 99,0 protsenti ja mitte rohkem kui 101,0 protsenti N-atsetüül-L-türosiini (C11H13NO4).
Kirjeldus: Valged kristallid või kristalne pulber, tugevalt happeline maitse
Vees hästi lahustuv.
Lahustuvus (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifitseerimine: võrrelge proovi infrapuna neeldumisspektrit standardi omaga kaaliumbromiidketta meetodil.
Spetsiifiline pöörlemine [a]20/D: kuivatatud proov, C=4, H2O
Lahuse olek (läbilaskvus): 0,5 g 10 ml H2O-s, spektrofotomeeter, 430 nm, raku paksus 10 mm.
Kloriid (Cl): 0,7 g, A-1, viide: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammoonium (NH4): B-1
Sulfaat (SO4): 1,2 g, (1), viide: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Raud (Fe): 0,5 g, viide: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskmetallid (Pb): 2,0 g, (3), viide: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseen (As2O3): 1,0 g, (1), viide: 2,0 ml As2O3 Std.
Kuivamiskadu: temperatuuril 105 ℃ 3 tundi
Jääk süttimisel (sulfaaditud): AJI test 13
Analüüs: kuivatatud proov, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Türosiin: vedelikkromatograafia.Töötingimus: Detektor: UV-neeldumise fotomeeter (214nm);Kolonn: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolonni temperatuur: toatemperatuur.Voolukiirus: 1ml/min;Liikuv faas: 0,04 mol/L monokaaliumfosfaadi lahus (pH 4,35): metanool (193:3)
pH: 1,25 g 50 ml H2O-s
Soovitatav ladustamispiirang ja -seisund: Säilitatud tihedad konteinerid kontrollitud toatemperatuuril (2 aastat).

N-atsetüül-L-türosiin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 katsemeetod
MÄÄRATLUS
N-atsetüültürosiin sisaldab N-atsetüül-L-türosiinina 98,5% NLT-d ja 101,0% NMT-d C11H13NO4, arvutatuna kuivaines.
IDENTIFITSEERIMINE
A. INFRAPUNANE NEELDUMINE <197K>
B. OPTILINE PÖÖRDUMINE, eripööramine <781S>
Proovilahus: 10 mg/mL
Vastuvõtmise kriteeriumid: NLT +46,0° ja NMT +49,0°, määratud 20° juures
C. Proovilahuse põhitäpi RF väärtus orgaaniliste lisandite testis vastab standardlahuse 1 omale.
TEST
MENETLUS
Proovilahus: lahustage umbes 180 mg kaalutud N-atsetüültürosiini 50 ml süsinikdioksiidivabas vees.
Titrimeetriline süsteem
(Vt Titrimeetria <541>)
Režiim: Otsene tiitrimine
Titrant: 0,1 N naatriumhüdroksiid VS
Lõpp-punkti tuvastamine: potentsiomeetriline
Ekvivalentsus: iga ml 0,1 N naatriumhüdroksiidi VS võrdub 22,32 mg C11H13NO4-ga.
LISANDUSED
Anorgaanilised lisandid
JÄÄK SÜÜTE <281>: NMT 0,1%
KLORIID JA SULFAAT, Kloriid <221> NMT 200 ppm.0,7-grammine osa ei sisalda rohkem kloriidi, kui vastab 0,40 ml 0,01 N vesinikkloriidhappele.
KLORIID JA SULFAAT, sulfaat <221> NMT 200 ppm.1,2-grammine osa ei sisalda rohkem sulfaate, kui vastab 0,25 ml 0,020 N väävelhappele.
RAUD <241>: NMT 20ppm
RASKEMETALLID, I meetod <231>: NMT 10ppm
Orgaanilised lisandid
MENETLUS
Adsorbent: 0,25 mm kromatograafilise silikageeli segu kiht
Standardne põhilahus 1: 8 mg/ml USP N-atsetüül-L-türosiini RS vee, jää-äädikhappe ja alkoholi segus (3:3:94)
Standardlahus 1: lahjendage standardlahus 1 alkoholiga, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,4 mg/mL
Standardlahus 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS-i, mis on lahustatud jää-äädikhappe ja vee segus (1:1) ja lahjendatud alkoholiga
Proovilahus: Viige 0,8 g N-atsetüültürosiini 10-mL mõõtekolbi, lahustage 6 ml jää-äädikhappe ja vee segus (1:1) ning lahjendage alkoholiga mahuni.
Kasutusmaht: 5 µL
Lahustisüsteem: ammoniaagi ja 2-propanooli segu (3:7)
Pihustusreaktiiv: lahustage 0,2 g ninhüdriini 100 ml butanooli ja 2 N äädikhappe (95:5) segus.
Süsteemi sobivus
Sobivusnõuded: Süsteemi sobivuse lahuse kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud täppi.
Analüüs: jätkake kromatograafia <621> õhukese kihi kromatograafia juhiste järgi.Pärast plaadi õhu käes kuivatamist korrake arendusprotsessi.Pärast teistkordset õhu käes kuivatamist piserdage pihustusreaktiiviga ja kuumutage umbes 15 minutit temperatuuril 100–105 °.
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahuse sekundaarne täpp ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse 1 põhilaik, välja arvatud türosiinile vastav täpp, mis ei ole suurem ega intensiivsem kui standardlahuse 2 põhilaik.
Üksikud lisandid: NMT 0,5%
Türosiini piirmäär: NMT 1,0%
KONKREETSED TESTID
LOSSON DRYING <731>: Kuivatage proovi 105 ℃ juures 3 tundi: see kaotab NMT 0,1% oma kaalust.
LISANÕUDED
PAKEND JA SÄILITAMINE: Säilitada hästi suletud mahutites ja hoida kontrollitud toatemperatuuril.
USP VIIDESTANDARDID <11>
USP N-atsetüül-L-türosiin RS
USP L-Tyrosine RS