Ranitidiinvesinikkloriid CAS 66357-59-3 test 97,5-102,0%

Ranitidiinvesinikkloriid
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-eteendiamiin, N-[2-[[[5-[(dimetüülamino)metüül]-2-furanüül]-metüül]tio]etüül]-N-metüül-2-nitro-monovesinikkloriid.
N-[2-[[[5-[(dimetüülamino)metüül]-2-furanüül]metüül]tio]etüül]-N-metüül-2-nitro-1,1-eteendiamiinvesinikkloriid [66357-59-3 ].
Ranitidiinvesinikkloriid sisaldab vähemalt 97,5 protsenti ja mitte rohkem kui 102,0 protsenti C13H22N4O3S·HCl, arvutatuna kuivatatud massist.
Pakendamine ja ladustamine - Säilitada tihedates valguskindlates anumates.
USP viitestandardid <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
See on segu ranitidiinvesinikkloriidist ja neljast sarnasest lisandist: ranitidiin-N-oksiid, ranitidiini kompleksnitroatseetamiid, ranitidiindiamiinhemifumaraat ja ranitidiinaminoalkoholi hemifumaraat.
Ranitidiin-N-oksiid: N,N-dimetüül[5-[[[2-[[1-(metüülamino)-2-nitroetenüül]amino]etüül]sulfanüül]metüül]furaan-2-üül]metaanamiini N-oksiid.
Ranitidiini kompleksi nitroatseetamiid: N-[2-[[[5-[(dimetüülamino)metüül]furaan-2-üül]metüül]sulfanüül]etüül]-2-nitroatseetamiid.
Ranitidiindiamiinhemifumaraat (sarnane ühend A): 5-[[(2-aminoetüül)tio]metüül]-N,N-dimetüül-2-furaanmetaanamiin, hemifumaraatsool.
Ranitidiinaminoalkoholi hemifumaraat: [5-[(dimetüülamino)metüül]furaan-2-üül]metanool.
Identifitseerimine-
V: Infrapuna neeldumine <197M>.
B: ultraviolettkiirguse neeldumine <197U>-
Lahus: 10 µg ml kohta.
Keskkond: vesi.
Neelduvus lainepikkustel 229 nm ja 315 nm, arvutatuna kuivaine põhjal, ei erine rohkem kui 3,0%.
C: selle lahus vastab kloriidi <191> katsete nõuetele.
pH <791>: vahemikus 4,5–6,0, lahuses (1:100).
Kuivatamise kadu <731>-Kuivatage seda vaakumis temperatuuril 60 °C 3 tundi: see ei kaota rohkem kui 0,75% oma kaalust.
Süttimisjääk <281>: mitte üle 0,1%.
Kromatograafiline puhtus -
Lahjendi, liikuv faas, eralduslahus ja kromatograafiline süsteem – toimige vastavalt testis juhistele.
Standardlahus – valmistage vastavalt testis Standardi valmistamise juhistele.
Testlahus – valmistage ette vastavalt testi ettevalmistamise juhistele.
Protseduur – Eraldi süstige kromatograafi võrdsetes kogustes (umbes 10 µL) standardlahust ja testlahust, registreerige kromatogrammid ja tuvastage ranitidiini piigid ja piigid, mis tulenevad allolevas tabelis loetletud lisanditest ja lagunemissaadustest.
Nime suhteline säilivusaeg
Ranitidiini lihtne nitroatseetamiid1 0,14
Ranitidiinoksiim2 0,21
Ranitidiini aminoalkohol3 0,45
Ranitidiindiamiin4 0,57
Ranitidiin S-oksiid5 0,64
Ranitidiin-N-oksiid6 0,72
Ranitidiini kompleks nitroatseetamiid7 0,84
Ranitidiini formaldehüüdadukt8 1.36
Ranitidiini bis-ühend9 1,75
1 N-metüül-2-nitroatseetamiid.
2 3-(metüülamino)-5,6-dihüdro-2H-1,4-tiasiin-2-oonoksiim.
3 {5-[(dimetüülamino)metüül]furaan-2-üül}metanool.
4 5-{[(2-aminoetüül)tio]metüül}-N,N-dimetüül-2-furaanmetaanamiin (ranitidiiniga sarnane ühend A).
5 N-{2-[({5-[(dimetüülamino)metüül]-2-furanüül}metüül)sulfinüül]etüül}-N-metüül-2-nitro-1,1-eteendiamiin (ranitidiiniga sarnane ühend C).
6 N,N-dimetüül(5-{[(2-{[1-(metüülamino)-2-nitroetenüül]amino}etüül)
sulfanüül]metüül}furaan-2-üül)metaanamiin-N-oksiid.
7 N-{2-[({5-[(dimetüülamino)metüül]furaan-2-üül}metüül)sulfanüül]etüül}-2-nitroatseetamiid.
8 2,2¢-metüleenbis(N-{2-[({5-[(dimetüülamino)metüül]furaan-2-üül}metüül)sulfanüül]etüül}-N¢-metüül-2-nitroeteen-1,1- diamiin).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(dimetüülamino)metüül]-2-furanüül}metüül)tio]etüül}-2-nitro-1,1-eteendiamiin (ranitidiiniga sarnane ühend B).
Mõõtke peamiste piikide vastused ja arvutage iga lisandi protsent ranitidiinvesinikkloriidi osas, mis on võetud järgmise valemiga:
100CV/W(ri/rS)
milles C on ranitidiinvesinikkloriidi kontsentratsioon (mg/ml) standardlahuses;V on uuritava lahuse maht ml-des;W on uuritava lahuse valmistamiseks kasutatud ranitidiinvesinikkloriidi mass milligrammides;ri on iga uuritavast lahusest saadud lisandi maksimaalne reaktsioon;ja rS on standardlahusest saadud ranitidiini piigi vastus: ei leitud rohkem kui 0,3% ranitidiini bis-ühendit, mitte rohkem kui 0,1% ühtegi muud üksikut lisandit ja mitte rohkem kui 0,5% lisandite koguarvust. .Lisandite aruandetase on 0,05%.
Analüüs-
Fosfaatpuhver – Asetage umbes 1900 ml vett 2,0-liitrisesse mõõtekolbi, lisage täpselt 6,8 ml fosforhapet ja segage.Lisage täpselt 8,6 ml 50% naatriumhüdroksiidi lahust ja lahjendage veega kuni mahuni.Vajadusel reguleerige 50% naatriumhüdroksiidi lahuse või fosforhappega pH väärtuseni 7,1 ja filtreerige.
Lahus A – Valmistage ette fosfaatpuhvri ja atsetonitriili segu (98:2).
Lahus B – Valmistage ette fosfaatpuhvri ja atsetonitriili segu (78:22).
Liikuv faas – kasutage lahuse A ja lahuse B muutuvaid segusid vastavalt kromatograafilise süsteemi juhistele.Vajadusel tehke muudatusi (vt Süsteemi sobivus jaotises Chromatography 621).
Lahjendi kasutamine Lahus A.
Standardpreparaat – lahustage täpselt kaalutud kogus USP Ranitidine Hydrochloride RS-i lahjendis, et saada lahus, mille teadaolev kontsentratsioon on umbes 0,125 mg ranitidiinvesinikkloriidi ml kohta.
Eralduslahus – kandke umbes 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS-i 10-mL mõõtekolbi, lahustage ja lahjendage lahjendajaga mahuni.[märkus – USP Ranitidine Resolution Mixture RS sisaldab ranitidiinvesinikkloriidi ja nelja sellega seotud lisandit: ranitidiini aminoalkoholi hemifumaraat, ranitidiindiamiinhemifumaraat, ranitidiini N-oksiid ja ranitidiini kompleksi nitroatseetamiid.]
Analüüsi ettevalmistamine – Viige umbes 25 mg täpselt kaalutud ranitidiinvesinikkloriidi 200-mL mõõtekolbi.Lahustage ja lahjendage lahustiga mahuni ja segage.
Kromatograafiasüsteem (vt Kromatograafia <621>) – vedelikkromatograaf on varustatud 230 nm detektoriga ja 4,6 mm × 10 cm kolonniga, mis sisaldab 3,5 µm täiteainet L1, mis on stabiilne vahemikus pH 1 kuni 12. Voolukiirus on umbes 1,5 ml minutis.Kolonni temperatuuri hoitakse 35 °C juures. Kromatograaf programmeeritakse järgmiselt.
Aeg (minutid) Lahus A (%) Lahus B (%) Elueerimine
0-10 100®0 0®100 lineaarne gradient
10-15 0 100 isokraatlik
15-16 0®100 100®0 lineaarne gradient
16-20 100 0 taastasakaalustamine Tehke lahutuslahuse kromatograafia ja tuvastage piigid, kasutades lisandite ja lagunemissaaduste tabelit (leitud ülal): ranitidiini N-oksiidi ja ranitidiini kompleksi nitroatsetamiidi piikide vaheline lahutusvõime R ei ole väiksem kui 1.5.Kromatografeerige standardpreparaat ja registreerige maksimaalsed vastused vastavalt protseduurile: suhteline standardhälve korduvate süstide korral ei ole suurem kui 1,0%.
Protseduur – süstige kromatograafi eraldi võrdsed mahud (umbes 10 µL) standardpreparaati ja analüüsipreparaati, registreerige kromatogrammid ja mõõtke peamiste piikide pindalad.Arvutage C13H22N4O3S·HCl protsent ranitidiinvesinikkloriidi osas järgmise valemiga:
100 (CS / CU) (rU / rS)
milles CS ja CU on ranitidiinvesinikkloriidi kontsentratsioonid (mg/ml) vastavalt standardpreparaadis ja analüüsipreparaadis;ning rU ja rS on vastavalt katsepreparaadist ja standardpreparaadist saadud vastused.