Sahhariini lahustumatu CAS 81-07-2 Puhtus >99,0% (HPLC)

Sahhariin
C7H5NO3S 183,18
1,2-bensisotiasool-3(2H)-oon, 1,1-dioksiid;
1,2-bensisotiasoliin-3-oon-1,1-dioksiid [81-07-2].
MÄÄRATLUS
Sahhariin sisaldab NLT 99,0% ja NMT 101,0% C7H5NO3S, arvutatuna kuivatatud massist.
IDENTIFITSEERIMINE
• Infrapuna neeldumine <197K>
TEST
• Menetlus
Proov: 500 mg
Analüüs: lahustage proov 40 ml alkoholis.Lisage 40 ml vett ja fenoolftaleiini TS.Tiitrige 0,1 N naatriumhüdroksiidiga.Vajadusel tehke tühitiitrimine ja tehke sobiv parandus.Iga ml 0,1 N naatriumhüdroksiidi on ekvivalentne 18,32 mg C7H5NO3S-ga.
Vastuvõtmise kriteeriumid: 99,0%-101,0% kuivatatud massist
LISANDUSED
Anorgaanilised lisandid
• Jääk süttimisel <281>: NMT 0,2%.Süttimistemperatuur on 600 ± 50.
• Raskmetallid, II meetod <231>: NMT 10 ppm
Orgaanilised lisandid
• 1. toiming: tolueensulfoonamiidide piirmäär
Sisestandardlahus: 0,25 mg/ml kofeiini metüleenkloriidis
Standardne põhilahus: 20,0 µg/ml USP o-tolueensulfoonamiidi RS ja 20,0 µg/ml USP p-tolueensulfoonamiidi RS metüleenkloriidis
Standardlahus: 5,0 ml standardset põhilahust aurutage lämmastikuvoolus kuivaks.Lahustage jääk 1 ml sisemise standardlahuses.
Proovilahus: suspendeerige 10 g sahhariini 20 ml vees ja lahustage 5–6 ml 10 N naatriumhüdroksiidiga.Vajadusel reguleerige lahuse pH 1 N naatriumhüdroksiidi või 1 N vesinikkloriidhappega väärtuseni 7–8 ja lahjendage veega 50 ml-ni.Loksutage lahust nelja koguse 50 ml metüleenkloriidiga.Ühendage alumised kihid, kuivatage veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreerige.Peske filter ja naatriumsulfaat 10 ml metüleenkloriidiga.Ühendage lahus ja pesuveed ning aurutage peaaegu kuivaks veevannis temperatuuril kuni 40 °C. Kasutades väikest kogust metüleenkloriidi, viige jääk kvantitatiivselt sobivasse 10-mL katsutisse, aurutage kuivaks lämmastikku ja lahustage jääk 1,0 ml sisestandardi lahuses.
Tühilahus: 200 ml metüleenkloriidi aurutage kuivaks veevannis temperatuuril mitte üle 40 °C. Lahustage jääk 1 ml metüleenkloriidis.
Kromatograafiline süsteem
(Vt Kromatograafia <621>, Süsteemi sobivus.)
Režiim: GC
Detektor: leegi ionisatsioon
Kolonn: 0,53 mm × 10 m sulatatud ränidioksiidi kolonn, kaetud G3 faasiga (kile paksus 2 µm)
Temperatuur
Injektor: 250
Detektor: 250
Veerg: 180
Kandegaas: lämmastik
Voolukiirus: 10 ml/min
Süste suurus: 1 µL
Jaotussuhe: 2:1
Süsteemi sobivus
Proovid: standardlahus ja tühilahus
[Märkus. Ained elueeritakse järgmises järjekorras: o-tolueensulfoonamiid, p-tolueensulfoonamiid ja kofeiin.]
Sobivusnõuded: sisestandardi, o-tolueensulfoonamiidi või p-tolueensulfoonamiidi retentsiooniaegade juures ei esine piike;Tühi lahendus
Eraldusvõime: NLT 1,5 o-tolueensulfoonamiidi ja p-tolueensulfoonamiidi vahel, standardlahus
Analüüs
Proovid: standardlahus ja proovilahus
Vastuvõtukriteeriumid: kui proovilahuse kromatogrammil ilmnevad o-tolueensulfoonamiidist ja p-tolueensulfoonamiidist tulenevad piigid, on nende pindalade ja sisestandardlahuse pindalade suhe NMT, vastav suhe standardlahuse kromatogrammil. .
Üksikud lisandid: vt lisandite tabelit 1.
Lisandite tabel 1
Nime aktsepteerimise kriteeriumid (ppm)
o-tolueensulfoonamiid 10
p-tolueensulfoonamiid 10
• 2. protseduur: bensoaadi ja salitsülaadi piirmäär
Proovilahus: 10 ml kuuma, küllastunud sahhariini lahust
Analüüs: lisage proovilahusele tilkhaaval raudkloriid TS.
Vastuvõtukriteeriumid: vedelikus ei esine sadet ega violetset värvi.
KONKREETSED TESTID
• Sulamisvahemik või temperatuur 741: 226-230
• Kaod kuivamisel <731>: proovi kuivatatakse 105 °C juures 2 tundi: see kaotab NMT 1,0% oma kaalust.
• Kergesti karboniseeruvate ainete test 271
Proovilahus: 40 mg/ml väävelhappes (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), hoiti 48-50 °C juures 10 minutit
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahusel ei ole valgel taustal vaadatuna rohkem värvi kui sobival vedelikul A.
• Lahenduse selgus
[Märkus. Proovilahust tuleb võrrelda võrdlussuspensiooni A ja veega hajutatud päevavalguses 5 minutit pärast võrdlussuspensiooni A valmistamist.]
Lahjendi: 200 g/l naatriumatsetaadi lahus
Hüdrasiini lahus: 10,0 mg/ml hüdrasiinsulfaati.[Märkus – laske 4–6 tundi seista.]
Meteenamiini lahus: Viige 2,5 g meteenamiini 100-mL klaaskorgiga kolbi, lisage 25,0 ml vett, sisestage klaaskork ja segage lahustumiseks.
Primaarne opalestseeruv suspensioon: viige 25,0 ml hüdrasiini lahust 100 ml klaaskorgiga kolvis olevale metenamiini lahusele.Segage ja laske 24 tundi seista.[Märkus. See suspensioon on stabiilne 2 kuud tingimusel, et seda hoitakse klaasanumas ilma pinnadefektideta.Suspensioon ei tohi klaasi külge kleepuda ja seda tuleb enne kasutamist korralikult segada.Laske suspensioonil 24 tundi seista.]
Opalestsentsi standard: lahjendage 15,0 ml primaarset opalestseeruvat suspensiooni veega mahuni 1000 ml.[Märkus. Seda suspensiooni ei tohi kasutada kauem kui 24 tundi pärast valmistamist.]
Võrdlussuspensioon A: Opalestsentsi standard ja vesi (1:20)
Võrdlussuspensioon B: Opalestsentsi standard ja vesi (1:10)
Proovilahus: 200 mg/ml lahjendis
Analüüs
Proovid: lahjendusvedelik, võrdlussuspensioon A, võrdlussuspensioon B, proovilahus ja vesi
Viige piisav kogus proovilahust värvitust, läbipaistvast, neutraalsest klaasist valmistatud katseklaasi, millel on tasane alus ja siseläbimõõt 15–25 mm, et saada sügavus 40 mm.Sarnaselt teisaldage võrdlussuspensiooni A, võrdlussuspensiooni B, vee ja lahjendi osad sobivatesse katseklaasidesse.Võrrelge lahendusi hajutatud päevavalguses, vaadates vertikaalselt mustal taustal (vt Spektrofotomeetria ja valguse hajumine 851, Visuaalne võrdlus).[Märkus. Valguse difusioon peab olema selline, et etalonsuspensiooni A saab kergesti eristada veest ja et võrdlussuspensiooni B saab hõlpsasti eristada võrdlussuspensioonist A.]
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahus on sama selge kui vee või lahjendi oma, või selle opalestsents on NMT, mis on võrdlussuspensioonil A.
• Lahuse värvus
Lahjendi A: 200 g/l naatriumatsetaadi lahus
Lahjendi B: 10 g/l vesinikkloriidhappe lahus
Standardne põhilahus: raud(III)kloriid CS, koobaltkloriid CS, vasksulfaat CS ja lahjendi B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardlahus: standardlahus ja lahjendi B (1:100).[Märkus – valmistage standardlahus vahetult enne kasutamist.]
Proovilahus: kasutage lahuse selguse testi proovilahust.
Analüüs
Proovid: lahjendi A, standardlahus, proovilahus ja vesi
Viige piisav kogus proovilahust värvitust, läbipaistvast, neutraalsest klaasist valmistatud katseklaasi, millel on tasane alus ja siseläbimõõt 15–25 mm, et saada sügavus 40 mm.Sarnaselt viige osad standardlahusest, lahjendist A ja veest eraldatud, sobivatesse katseklaasidesse.Võrrelge lahendusi hajutatud päevavalguses, vaadates vertikaalselt valgel taustal (vt Spektrofotomeetria ja valguse hajumine 851, Visuaalne võrdlus).
Vastuvõtukriteeriumid: proovilahus on vee või lahjendi A välimusega või ei ole standardlahusega võrreldes intensiivsem.
LISANÕUDED
• Pakendamine ja ladustamine: Säilitada hästi suletud anumates.Hoida toatemperatuuril.
• USP viitestandardid <11>
USP Saccharin RS Klõpsake struktuuri vaatamiseks
USP o-tolueensulfoonamiid RS
USP p-tolueensulfoonamiid RS