Ursodeoksükoolhape (UDCA) CAS 128-13-2 test 99,0–101,0%

URSODEOKSÜKOOLHAPE
C24H40O4 Mr 392,6[128-13-2]
MÄÄRATLUS
3α,7β-dihüdroksü-5β-kolaan-24-ohape.
Sisu: 99,0 protsenti kuni 101,0 protsenti (kuivatatud aine).
TEGELASED
Välimus: valge või peaaegu valge pulber.
Lahustuvus: vees praktiliselt lahustumatu, etanoolis (96%) hästi lahustuv, atsetoonis vähesel määral lahustuv, metüleenkloriidis praktiliselt lahustumatu.
st°: umbes 202 ℃.
IDENTIFITSEERIMINE
Esimene tuvastamine: A.
Teine tunnus: B, C.
A. Infrapuna-absorptsioonspektrofotomeetria (2.2.24).
Võrdlus: Ursodeoksükoolhape CRS.
B. Kontrollige lisandi C analüüsis saadud kromatogramme.
Tulemused: uuritava lahusega b saadud kromatogrammi põhilaik on oma asukoha, värvi ja suuruse poolest sarnane võrdluslahuse a kromatogrammi põhilaiguga.
C. Lahustage ligikaudu 10 mg 1 ml väävelhappes R. Lisage 0,1 ml formaldehüüdi lahust R ja laske 5 minutit seista.Lisage 5 ml vett R. Saadud suspensioon on rohekassinine.
TESTID
Optiline eripööre (2.2.7): + 58,0 kuni + 62,0 (kuivatatud aine).
0,500 g lahustatakse veevabas etanoolis R ja lahjendatakse sama lahustiga mahuni 25,0 ml.
Lisand C. Õhekihikromatograafia (2.2.27).
Lahustisegu: vesi R, atsetoon R (10:90 V/V).
Katselahus (a).0,40 g uuritavat ainet lahustatakse lahustite segus ja lahjendatakse lahustiseguga mahuni 10 ml.
Katselahus (b).1 ml uuritavat lahust (a) lahjendatakse lahustiseguga 10 ml-ni.
Võrdluslahus (a).Lahustage lahustite segus 40 mg ursodeoksükoolhapet CRS ja lahjendage lahustiseguga mahuni 10 ml.
Võrdluslahus (b).Lahustage lahustite segus 20 mg litokoolhapet CRS (lisandi C) ja lahjendage lahustiseguga (lahus A) mahuni 10,0 ml.Lahjendage 2,0 ml seda lahust lahustiseguga 100,0 ml-ni.
Võrdluslahus (c).5 ml lahusele A lisage 10 mg kenodeoksükoolhapet CRS (lisandi A) ja lahjendage lahustiseguga 50 ml-ni.
Plaat: TLC silikageeli plaat R.
Liikuv faas: jää-äädikhape R, atsetoon R, metüleenkloriid R (1:30:60 V/V/V).
Kasutamine: 5μL.
Areng: üle 2/3 plaadist.
Kuivatamine: 120 ℃ juures 10 min.
Tuvastamine: pihustada kohe 47,6 g/l fosfomolübdeenhappe R lahusega 1 mahuosa väävelhappe R ja 20 mahuosa jää-äädikhappe R segus ning kuumutada temperatuuril 120 ℃, kuni heledamale taustale ilmuvad sinised laigud.
Süsteemi sobivus: võrdluslahus (c):
- kromatogrammil on kaks selgelt eraldatud põhilaiku.
Piirang: testlahus (a):
-lisandi C: lisandist C tingitud täpp ei ole intensiivsem kui põhilaik võrdluslahuse b kromatogrammil (0,1%).
Seotud ained.Vedelikkromatograafia (2.2.29).
Lahustisegu: metanool R, liikuv faas (10:90 V/V).
Katselahus.60 mg uuritavat ainet lahustada lahustite segus ja lahjendada lahustiseguga mahuni 20,0 ml.
Võrdluslahus (a).Lahustage ursodeoksükoolhappe CRS-süsteemi sobivuse (sisaldab lisandeid A ja H) viaali sisu 1,0 ml lahusti segus.
Võrdluslahus (b).Lahjendage 1,0 ml uuritavat lahust lahustiseguga 100,0 ml-ni.Lahjendage 1,0 ml seda lahust lahustiseguga 10,0 ml-ni.
Veerg:
-suurus: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
Statsionaarne faas: otstega kaetud oktadetsüülsilüülsilikageelkromatograafia R (5 μm);
- temperatuur: 40℃ ± 1℃.
Liikuv faas: segage 30 mahuosa atsetonitriili R, 37 mahuosa naatriumdivesinikfosfaadi 0,78 g/l lahust, mille pH on reguleeritud 3-ni fosforhappega R, ja 40 mahuosa metanooli R.
Voolukiirus: 0,8 ml/min.
Tuvastamine: refraktomeeter temperatuuril 35 ± 1 ℃.
Süstimine: 150 μL.
Kestus: 4-kordne ursodeoksükoolhappe retentsiooniaeg.
Lisandite identifitseerimine: lisandite A ja H piikide tuvastamiseks kasutage ursodeoksükoolhappega kaasas olevat kromatogrammi süsteemi sobivuse kontrollimiseks CRS ja võrdluslahusega a saadud kromatogrammi.
Suhteline retentsioon ursodeoksükoolhappe suhtes (retentsiooniaeg = umbes 14 min): lisand H = umbes 0,9;lisand A = umbes 2,8.
Süsteemi sobivus: võrdluslahus a:
-eraldusvõime: vähemalt 1,5 piikide vahel lisandi H ja ursodeoksükoolhappe tõttu.
Piirangud:
- lisand A: mitte üle 10-kordse võrdluslahuse b kromatogrammi põhipiigi pindala (1,0 protsenti);
– määratlemata lisandid: ühegi lisandi puhul mitte suurem kui võrdluslahuse b kromatogrammi põhipiigi pindala (0,10%);
– kokku: mitte üle 15-kordse põhipiigi pindala võrdluslahuse b kromatogrammil (1,5 protsenti);
-eiramise piir: 0,5-kordne põhipiigi pindala võrdluslahuse b kromatogrammil (0,05%).
Raskmetallid (2.4.8): maksimaalselt 20 ppm.
1,0 g vastab katse C nõuetele. Võrdluslahus valmistatakse 2 ml plii standardlahuse (10 ppm Pb) R abil.
Kuivamiskadu (2.2.32): maksimaalselt 1,0 %, määratakse 1000 g kohta kuivatuskapis temperatuuril 105 ℃.
Sulfaattuhk (2.4.14): maksimaalselt 0,1 protsenti, määratud 1,0 g kohta.
TEST
0,350 g lahustatakse 50 ml etanoolis (96 protsenti) R, mis on eelnevalt neutraliseeritud 0,2 ml fenoolftaleiini lahusega R. Lisatakse 50 ml vett R ja tiitritakse 0,1 M naatriumhüdroksiidiga kuni roosa värvuse saamiseni.
1 ml 0,1 M naatriumhüdroksiidi vastab 39,26 mg C24H40O4-le.
LISANDUSED
Määratud lisandid: A, C.
Muud tuvastatavad lisandid (järgmised ained avastatakse piisaval tasemel esinemise korral ühe või teise monograafias esitatud katsega. Neid piirab muude/määratlemata lisandite üldine aktsepteerimiskriteerium ja/või üldmonograafia Ained farmatseutiliseks kasutamiseks (2034). Seetõttu ei ole nõuetele vastavuse tõendamiseks vaja neid lisandeid identifitseerida. Vt ka 5.10.
Farmatseutiliste ainete lisandite kontroll): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihüdroksü-5β-kolaan-24-ohape (kenodeoksükoolhape),
B. 3α,7α,12α-trihüdroksü-5β-kolaan-24-ohape (koolhape),
C. 3α-hüdroksü-5β-kolaan-24-ohape (litokoolhape),
D. 3α,7β,12α-trihüdroksü-5β-kolaan-24-ohape (ursokoolhape),
E. 3α,12α-dihüdroksü-5β-kolaan-24-ohape (desoksükoolhape),
F. 3α-hüdroksü-7-okso-5β-kolaan-24-ohape,
G. metüül-3α,7β-dihüdroksü-5β-kolaan-24-oaat,
H. 3β,7β-dihüdroksü-5β-kolaan-24-ohape,
I. 5β-kolaan-3α,7β,24-triool.